微機(jī)硫醇硫測定儀

一、儀器簡介及使用范圍

電位滴定法是化驗(yàn)室中常規(guī)分析zui常用的精密分析方法之一，國標(biāo)GB/T 1792-88規(guī)定了用電位滴定法測定無硫化氫的噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中的硫醇硫。主機(jī)能實(shí)現(xiàn)自動滴定、自動計(jì)算出百分含量。因此該分析系統(tǒng)對評價噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油的氣味、對燃料系統(tǒng)橡膠部件的影響程度及對燃料系統(tǒng)腐蝕性能的研究具有重要的實(shí)用意義。

1. 1  儀器的主要特點(diǎn)：

（1）Windows操作系統(tǒng)，操作采用人機(jī)對話方式，簡便、易懂。

（2）滴定裝置部分的關(guān)鍵部件均系進(jìn)口、性能穩(wěn)定可靠，傳動噪音極低。

（3）自動清洗、自動補(bǔ)液、定值加液、機(jī)電有機(jī)的結(jié)合在一起。

（4）多參數(shù)設(shè)定與修正，使得不同種類的樣品分析變得簡便、快捷、分析時間更短，結(jié)果更。

（5）終點(diǎn)自動判斷，滴定結(jié)果及數(shù)據(jù)自動存貯、自動打印，并能提供完整的滴定數(shù)據(jù)供分析研究用。

（6）雙高阻輸入，電極電位更加穩(wěn)定、可靠。

1．2   儀器正常使用條件：

1. 環(huán)境溫度：5℃~35℃
2. 相對濕度：不大于80%
3. 工作電源：交流(220±11)V，頻率50±1Hz
4. 環(huán)境無強(qiáng)烈腐蝕性氣體存在。
5. 除地球磁場外，無顯著的電磁場場干擾。

二、工作原理

將無硫化氫試樣溶解在乙酸鈉的異丙醇溶劑中，用硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，用pH玻璃電極作參比電極，硫醇硫電極作為指示電極，二電極之間的電位突躍指示滴定終點(diǎn)。在滴定過程中，硫醇硫沉淀為硫醇銀。

試樣中硫醇硫含量X（mg/kg)是按式（1）或式（2）計(jì)算出來的：

V₁·C×3.206×10⁶

X=                       …………………… (1)    

ρ×V₂或

V₁·C×3.206×10⁶

X=                              …………………… (2)

m

式中：V₁——達(dá)到終點(diǎn)所消耗的硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

       C——硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

    3.206——100乘以硫醇中硫的毫克原子量，g

       m——試樣的質(zhì)量，g；

      ρ——取樣溫度的試樣的密度，g/ml；

V2——所用試樣的體積，ml。

三、主要技術(shù)指標(biāo)

測量范圍：0.0001%～0.05%(m/m)

自動滴定裝置的發(fā)送精度：≤0.01mL

輸入阻抗：≥10KΩ

雙高阻輸入放大器，使得信號更加穩(wěn)定可靠。雙積分型A/D轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換精度高，搞干擾能力強(qiáng)。I/O(輸入/輸出)接口采用串行傳輸技術(shù)，它將A/D(模擬/數(shù)字)轉(zhuǎn)換后的結(jié)果，傳送給計(jì)算機(jī)，計(jì)算機(jī)通過對ZSCS-2001主機(jī)進(jìn)行控制(即控制滴定劑的發(fā)送量及發(fā)送裝置的啟停等)。軟件視察化，多種參數(shù)窗，供用戶進(jìn)行參數(shù)設(shè)定與修改，操作極為方便，狀態(tài)窗實(shí)時提供各種狀態(tài)信息，使得分析過程簡便易懂。

五、安裝

（一）硬件的安裝

1、將PC機(jī)的Com1（或Com2）口（串行通訊口）與ZSCS-2001主機(jī)的通訊口插座用儀器提供的連接線連接起來。

1. 將電極插入固定孔內(nèi)。
2. 有關(guān)電極一端接入儀器后面板相應(yīng)端子（詳見第六項(xiàng)），另一端（電極敏感端）固定到電極上，使電極敏感端高度一致，同時將滴定頭固定到池蓋相應(yīng)的位置。
3. 關(guān)于PC機(jī)的主機(jī)、顯示器、鍵盤和鼠標(biāo)的連接請參閱PC機(jī)有關(guān)資料。

（注：上述連接操作均必須在切斷電源的情況下進(jìn)行，否則由此所造成的一切事故責(zé)任由用戶自負(fù)）

（二）軟件安裝

ZSCS-2001應(yīng)用軟件為光碟壹張。

1. 將儀器應(yīng)用軟件放入光驅(qū)。
2. 運(yùn)行光驅(qū)中的“硫醇硫.exe”文件，按屏幕提示將應(yīng)用軟件程序裝入計(jì)算機(jī)中；
3. 另有一個覆蓋程序，硫醇硫.exeuse直接雙擊，按屏幕提示裝入.。
4. 在“C”盤根目錄中，建立一個名為:：my documents 的文件夾。
5. 若要啟動儀器應(yīng)用程序，則單擊“開始”，指向“程序”中的“硫醇硫”即可，所有操作*視窗化。

6. 分析方法及分析步驟

   （一）化學(xué)試劑及純度要求：

   
   
7. 硫酸：化學(xué)純，配成1：5的硫酸溶液。

8. 將1體積硫酸(注意！有毒。強(qiáng)氧化劑，引起嚴(yán)重燙傷)緩緩地倒入5體積水中。

9. 硫酸鎘(3CdSO₄·8H₂O)：化學(xué)純，配成酸性溶液。

10. 在水中溶解150g硫酸鎘(小心！有毒。操作后要洗手)，加入10ml硫酸溶液，用水稀釋至1L。

    3、碘化鉀：分析純。

    4、異丙醇：分析純。

    5、硝酸銀：分析純。

    6、硝酸：分析純。

    7、硫化鈉(Na₂S或Na₂S·9H₂O)：分析純，配成1%的水溶液。

          在水中溶解10g硫化鈉(或31gNa₂S·9H₂O)，用水稀釋至1L。根據(jù)需要配制新鮮溶液。

    8、結(jié)晶乙酸鈉或無水乙酸鈉：分析純。

11. 配制方法：
    1. 0.1mol/L碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：

12. 在水中溶解約17g(稱準(zhǔn)至0.01g) 碘化鉀，并在容量瓶中用水稀釋至1L。計(jì)算的麾爾濃度。

13. 0.1mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：

14. 在100ml水中溶解17g硝酸銀，用異丙醇稀釋至1L。貯存在棕色瓶中，每周標(biāo)定一次。（標(biāo)定方法按GB1792－88進(jìn)行）

    3、0.01mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：

    吸取10mL0.1mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液100ml棕色容量瓶中，用異丙醇稀釋至刻度線。有效期不超過3天，若出現(xiàn)渾濁沉淀，必須另配。

    注：在有爭議時，需當(dāng)天配制。

15. 滴定溶劑的配制：

16. (1)堿性滴定溶劑：稱取2.7g結(jié)晶乙酸鈉或1.6g無水，溶解在25ml無氧水中，注入到975ml異丙醇中。

    (2)酸性滴定溶劑：稱取2.7g結(jié)晶乙酸鈉或1.6g無水，溶解在20ml無氧水中，注入到975ml異丙醇中，并加入4.6ml冰乙酸。

17. 分析步驟：
    1. 準(zhǔn)備：

18. （1）將活化好的玻璃PH電極（在去離子水中浸泡24小時以上）的插頭接到主機(jī)后面板的參比電極插座；敏感端固定到磁力攪拌器的電極上。

    （2）將硫醇硫電極的接頭連接到主機(jī)后面板上的指示電極插座；敏感端固定到磁力攪拌器的電極上。

    （3）將滴定頭固定到磁力攪拌器上；并在滴定頭下放一只裝廢液的燒杯。

    （5）將配制好的0.01mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液注入試劑瓶（棕色）中，并將吸液管與之連接。

    （6）打開電源，啟動應(yīng)用軟件，先聯(lián)機(jī)再單擊“滴定控制”，指向“發(fā)送測試”，單擊它，輸入體積數(shù)（20~30mL）,按“確定”使整個管路充滿標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

    （7）移去廢液杯，用濾紙吸干滴定頭，調(diào)整滴定頭及電*度，使下端基本平齊。

    （8）取若干只干凈燒杯（150mL或200mL），備用。

19. 實(shí)驗(yàn)步驟：

20. （1）吸取或稱取無硫化氫試樣20～50ml于裝有100ml滴定溶劑的200ml清潔、干燥好的燒杯中，放入攪拌子，在磁力攪拌器上進(jìn)行攪拌，調(diào)節(jié)攪拌速度，使呈劇烈而無液體飛濺，再將電極及滴定頭移至液面下。

    （2）單擊“參數(shù)設(shè)置”，對相關(guān)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，單擊“確定”返回。

    （3）單擊“初始體積”，從鍵盤輸入初始體積數(shù)（通常為0.01～0.05ml），單擊“確定”返回。

    （4）單擊“間隔體積”，從鍵盤輸入間隔體積數(shù)（通常為0.01～0.05ml），單擊“確定”返回。

    （5）單擊“zui大體積”，從鍵盤輸入zui大體積數(shù)（通常為10～50ml），單擊“確定”返回。

    （6）單擊“啟動滴定”鈕啟動滴定，終點(diǎn)出現(xiàn)后，滴定將自動停止或單擊“停止滴定”鈕中止滴定。并顯示滴定曲線及結(jié)果。

    （7）單擊“保存文件”鈕可對當(dāng)前文件（曲線及數(shù)據(jù)）進(jìn)行保存。

    （8）如想瀏覽已存文件之?dāng)?shù)據(jù)，則單擊“文件操作”，指向“瀏覽數(shù)據(jù)”，單擊它，按界面提示，選擇文件，進(jìn)行數(shù)據(jù)瀏覽，單擊“確定”返回。

    （9）其它功能操作請參閱第七項(xiàng)。

    （10）為確定分析結(jié)果的可靠性，對同一樣品可進(jìn)行兩次或兩次以上

    滴定分析，取其平均值作為滴定結(jié)果。

    （11）退出分析，則單擊“文件操作”，指向“退出”，單擊它退出應(yīng)用程序。