氮吹儀在寵物飼料樣品中三聚氰胺的檢測(cè)方法及應(yīng)用

三聚胺學(xué)名三氨三嗪, 分子量：126.12，是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料。

三聚氰胺顯弱堿性，能夠與各種酸反應(yīng)生成三聚氰胺鹽。在強(qiáng)酸或強(qiáng)堿液中，三聚氰胺發(fā)生水解，胺基逐步被羥基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。

三聚氰胺與醛類(lèi)反應(yīng)生成加成化合物。三聚氰胺與醛反應(yīng)制成樹(shù)脂，三聚氰胺樹(shù)脂是一種多種用途的材料，防火耐熱且有很高的穩(wěn)定性，用于生產(chǎn)塑料、廚房用具、防火纖維、商業(yè)濾膜、膠水和阻燃劑，部分亞洲國(guó)家，也被用來(lái)制造化肥。

一、實(shí)驗(yàn)材料

寵物飼料樣品；

二、實(shí)驗(yàn)試劑  

    甲醇、乙腈；氨水、乙酸鉛、三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品

三、實(shí)驗(yàn)儀器

自動(dòng)氮吹儀   固相萃取儀       

四、實(shí)驗(yàn)方法

 1)  標(biāo)準(zhǔn)樣品配制：取50mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用時(shí)，以提取液(0.1%Trichloroacetic acid)稀釋至所要的濃度。
2)  提?。悍Q取飼料樣品5g，加入50ml 0.1%Trichloroacetic acid提取液，充分混勻，加入2mL 2%乙酸鉛溶液，超聲20min。然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL離心管中，8000rpm/min離心10min，取上清液3mL過(guò)混合型陽(yáng)離子交換小柱(PCX)。

3) 凈化(PCX小柱，60mg/3mL) ：
4) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
5) 上樣：加入提取液3mL
6) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；棄去淋洗液并開(kāi)啟空氣源壓力通過(guò)固相萃取小柱。
7) 洗脫：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。

 8) 濃縮：50℃，全自動(dòng)氮吹儀空氣吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。

Trichloroacetic acid