超聲波提取方法、固相萃取法等去除農(nóng)藥殘留的特點(diǎn)及注意事項(xiàng)

超聲波提取方法

（超聲波輔助萃取法，Ultrasonicextraction）

超聲波是一種高頻率的聲波，利用空化作用產(chǎn)生的能量，用溶劑將各類食品中殘留農(nóng)藥提取出來。 將樣品放在超聲波清洗機(jī)，利用超聲波來促進(jìn)提取適合液態(tài)樣品，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。適用溶劑包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，簡便，提取溫度低、提取率高，提取時(shí)間短。

注意：

超聲波提取器功率較大，噪音比較大，對容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高，目前僅在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用，難以應(yīng)用到大規(guī)模生產(chǎn)上。

固相萃取法

利用吸附劑對待測組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力的差異，在層析柱中加入一種或幾種吸附劑，再加入測樣本提取液，用淋洗液洗脫。適用于分離保留性質(zhì)差別很大的化合物；常用吸附劑包括氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等。

優(yōu)缺點(diǎn)：

操作簡單，適用面廣；有機(jī)溶劑的使用量較大，且不適于大批量樣品的前處理。

固相微萃取法

①固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構(gòu)成，萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維，選擇的基本原則是“相似相溶原理”；

②用極性涂層萃取極性化合物，用非極性涂層萃取非極性化合物。集采集、濃縮于一體，簡單、方便、無溶劑，不會(huì)造成二次污染；

③若在樣品中加入適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析，其重現(xiàn)性和精密度都非常好。

超臨界流體萃取

利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強(qiáng)等特點(diǎn)，能快速、高效將被測物從樣品基質(zhì)中分離，先通過升壓、升溫使其達(dá)到超臨界狀態(tài)，在該狀態(tài)下萃取樣品，再通過減壓、降溫或吸附收集后分析，對熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)性的烴類，非極性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可進(jìn)行族選擇性萃取，萃取物不會(huì)改變其原來的性質(zhì)，萃取過程簡單易于調(diào)節(jié)，萃取裝置較昂貴，不適合分析水樣和極性較強(qiáng)的物質(zhì)。

自制提取裝置

將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結(jié)合起來。超聲波提取后，再通過固相萃取柱來純化。適用于濃縮樣品中的物質(zhì)、分離保留性質(zhì)差別很大的化合物，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)，常用試劑水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附劑氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等，集合了超聲波提取和固相萃取兩種方法的優(yōu)點(diǎn)，適合多樣品的同時(shí)處理需要定時(shí)清洗。

微波輔助萃取法

①微波能是一種非離子輻射，它使分子中的離子發(fā)生位移和偶極矩，其中有機(jī)物受微波輻射使其分子排列成行，又迅速恢復(fù)到無序狀態(tài)。這種反復(fù)進(jìn)行的分子運(yùn)動(dòng)，讓樣品液迅速加熱；

②微波穿透力強(qiáng)，能深入機(jī)體內(nèi)部，輻射能迅速傳遍整個(gè)樣品液，而不使其表面過熱。內(nèi)部的分子運(yùn)動(dòng)溶劑與樣品液充分作用，加速了提取過程。適用于土壤、食品、飼料等固體物中的有機(jī)物，植物及肉類食品中的農(nóng)殘?zhí)崛『啽恪⒖焖佟?/span>

※該法在縮短萃取時(shí)間和提高萃取效率的同時(shí)也使萃取液中干擾物質(zhì)的濃度增大，加重了凈化步驟的負(fù)擔(dān)。

加速溶劑萃取法方法

（ASE，acceleratedsolvent extraction）該法是在較高溫度（20~2000C）和壓力條件（10.3~20.6MPa）下，用有機(jī)溶劑萃取。

①適用于固體和半固體樣品；

②在食品分析中有廣泛的應(yīng)用；

③提取復(fù)雜的生物基質(zhì)中有機(jī)氯農(nóng)藥；

④處理中毒樣品；

⑤有機(jī)溶劑用量少（1g樣品僅需1.5mL溶劑）；

⑥樣品處理時(shí)間短（12~20min）；

⑦回收率好；

⑧處理中毒樣品，顯示出其萃取快速的*性，能為及時(shí)搶救贏得時(shí)間。

基質(zhì)固相分散萃取法

（MSPD，matrixsolid phase dispersion）此技術(shù)使分析者能同時(shí)制備、萃取和凈化樣品

該技術(shù)包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質(zhì)混合，用玻璃杵將其研碎成近乎均質(zhì)分散的組織細(xì)胞和基質(zhì)成分。組織與涂以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產(chǎn)生半固體物質(zhì)，將半固體物質(zhì)填充于柱中。根據(jù)不同分析物在聚合物/組織基質(zhì)中的溶解度不同進(jìn)行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再處理。

①特別適合于食品中藥物、污染物及農(nóng)殘分析；

②幾乎囊括了所有的固體樣品；

③對于很難勻漿和均質(zhì)的樣品，尤其適于處理。

衍生化技術(shù)

通過化學(xué)反應(yīng)將樣品中難以分析檢測的目標(biāo)化合物定量轉(zhuǎn)化成另一易于分析檢測的化合物，通過后者的分析檢測對可疑目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量分析。