色譜分析操作要點(diǎn)

1.油樣預(yù)處理

1.1用100mL針管抽取油樣前應(yīng)用試油沖洗2-3次，后抽取50-60mL油樣排到40mL，膠帽密封。（密封前大針管內(nèi)應(yīng)無氣泡，讀數(shù)時視線與刻度保持水平，準(zhǔn)確讀取。）

1.2注入氮?dú)馇?/span>5mL針管應(yīng)用氮?dú)鉀_洗2-3次。

1.3放置針頭時針頭口必須在低端，尾部略高于針頭口。

1.4取氣前5mL小針管應(yīng)用氮?dú)膺M(jìn)行沖洗2-3次。取氣時手推動柱芯利用大針頭的正壓把脫出的氣體壓入小針管，小針管抽是不規(guī)范的。轉(zhuǎn)移完成后迅速用膠帽密封，準(zhǔn)確讀取脫氣體積并記錄。

2.色譜儀使用

2.1油樣震蕩脫氣期間按照操作規(guī)程上的說明檢查進(jìn)樣墊是否需要更換，氣路、電路連接是否正常，然后開機(jī)檢查各壓力表讀數(shù)及熱導(dǎo)橋電流值是否和參考值一致，升溫過程中認(rèn)真閱讀操作規(guī)程。觀察工作站，如有提示無數(shù)據(jù)通信時應(yīng)檢查信號線連接是否正常，或通訊端口設(shè)置有誤。

2.2所有溫度都升至設(shè)定值后，加橋流運(yùn)行熱導(dǎo)，F(xiàn)ID點(diǎn)火并檢查是否點(diǎn)火成功。（三種方法:在工作站界面看狀態(tài)、看基線漂移、用鑷子等看是否有蒸汽冷凝。）

2.3進(jìn)標(biāo)氣。打開標(biāo)氣瓶將針頭插入取樣口放出死體積，此過程約1分鐘左右，在此期間可輸入標(biāo)氣濃度，檢查分析方式（積分、脫氣方式）是否與實(shí)際操作一致。沖洗1mL標(biāo)樣進(jìn)樣針2-3次后在工作站界面點(diǎn)擊“標(biāo)樣”并確認(rèn)，從標(biāo)氣瓶取出1mL標(biāo)氣（準(zhǔn)確讀?。┭杆龠M(jìn)樣。出峰結(jié)束后根據(jù)需要決定是否對譜圖進(jìn)行處理，記錄校正因子。應(yīng)至少進(jìn)兩針校正因子無較大偏差時取其平均值或任一組作為計(jì)算時的校正因子。

3.樣品檢測

3.1進(jìn)樣品氣前應(yīng)對1mL進(jìn)樣針管進(jìn)行2-3次沖洗。

3.2進(jìn)樣品氣前在工作站界面輸入環(huán)境溫度、大氣壓力、用油體積、脫氣體積、進(jìn)樣體積、氣體來源等。

3.3進(jìn)樣時應(yīng)先把進(jìn)樣針插入后再迅速推動柱芯，并小心不要彈出。

3.4進(jìn)樣分析完成后對譜圖進(jìn)行必要的處理，并計(jì)算記錄結(jié)果。

3.5關(guān)機(jī)整理工作臺面。關(guān)機(jī)時應(yīng)先退出熱導(dǎo)及氫焰再降溫，待儀器溫度降低一段時間后再關(guān)載氣。

4.故障處理實(shí)例（僅供參考）

1.溫度達(dá)到設(shè)定值后通道2基線依然持續(xù)向負(fù)方向漂移。初認(rèn)為是熱導(dǎo)檢測器故障，后按照廠家售后人員提示逐個檢查后發(fā)現(xiàn)檢測器工作正常，推測可能是新?lián)Q的氮?dú)饧兌炔粔颍匦赂鼡Q氮?dú)夂髢x器工作恢復(fù)正常。

2.更換空氣后氫焰不能正常點(diǎn)火，檢查發(fā)現(xiàn)儀器正常，后推測是新?lián)Q空氣濕度偏大，重新更換后正常。

3.儀器開機(jī)正常，升溫時電路自動切斷保護(hù)。檢查發(fā)現(xiàn)電源線零線火線導(dǎo)通，拆機(jī)檢查沒有發(fā)現(xiàn)異常，恢復(fù)時儀器正常，推測是內(nèi)部有接觸不良，后經(jīng)廠家檢查發(fā)現(xiàn)為轉(zhuǎn)化爐絕緣電阻阻值不夠?qū)е拢枰鼡Q。

遇到異常情況時如無十足把握，為了確保安全初還是應(yīng)先跟廠家聯(lián)系，根據(jù)廠家指導(dǎo)再一步步解決，涉及到電路的問題不要輕易去動。定期檢查氣路是否有泄漏。

任何時候都不要把針頭朝向自己或他人！