DC-0506低溫恒溫槽

一、實驗目的

• 了解恒溫槽的構(gòu)造及恒溫原理，初步掌握其裝配和調(diào)試的基本技術(shù)
• 繪制恒溫槽的靈敏度曲線（溫度－時間曲線），學會分析恒溫槽的性能
• 了解繼電器的原理，掌握接觸溫度計的原理及使用方法

二、基本原理

物質(zhì)的物理化學性質(zhì)，如粘度、密度、蒸氣壓、表面張力、折光率等都隨溫度而改變，要測定這些性質(zhì)必須在恒溫條件下進行。一些物理化學常數(shù)如平衡常數(shù)、化學反應速率常數(shù)等也與溫度有關(guān)，這些常數(shù)的測定也需恒溫，因此，掌握恒溫技術(shù)非常必要。

恒溫控制可分為兩類，一類是利用物質(zhì)的相變點溫度來獲得恒溫，但溫度的選擇受到很大限制;另外一類是利用電子調(diào)節(jié)系統(tǒng)進行溫度控制，此方法控溫范圍寬、可以任意調(diào)節(jié)設定溫度。

恒溫槽是實驗工作中常用的一種以液體為介質(zhì)的恒溫裝置，根據(jù)溫度控制范圍，可用以下液體介質(zhì):-60度～30度用乙醇或乙醇水溶液;0度～90度用水;80度～160度用甘油或甘油水溶液;70度～300度用液體石蠟、汽缸潤滑油、硅油。

恒溫槽通常由下列構(gòu)件組成（具體裝置示意圖見圖8.1）：

圖8.1 恒溫槽裝置電路示意圖

1. 槽體：

2. 加熱器：通常采用電加熱器間歇加熱來實現(xiàn)恒溫控制。對電加熱器的要求是熱容量小、導熱性好，功率適當。選擇加熱器的功率能使加熱和停止的時間約各占一半。

3. 溫度調(diào)節(jié)器（水銀接點溫度計）：當恒溫槽的溫度到達值時發(fā)出信號，系統(tǒng)停止加熱；低于溫度時則發(fā)出信號，命令系統(tǒng)繼續(xù)工作。

目前普遍使用的溫度調(diào)節(jié)器是接點溫度計（圖8.2）。接點溫度計是一支可以導電的特殊溫度計，又稱為接觸溫度計。它有兩個電極，一個是可調(diào)電極金屬絲4，由上部伸入毛細管內(nèi)。頂端有一磁鐵，可以旋轉(zhuǎn)螺旋絲桿，用以調(diào)節(jié)金屬絲的高低位置，從而調(diào)節(jié)設定溫度。另一個電極是固定與底部的水銀球相連的接觸絲5， 4、5連出的兩根導線接到繼電器上。當溫度升高時，毛細管中水銀柱上升與7接觸，兩電極導通，溫度控制器接通，使繼電器線圈中電流斷開，加熱器停止加熱；當溫度降低時，水銀柱與金屬絲斷開，繼電器線圈通過電流，使加熱器線路接通，溫度又回升。如此，不斷反復，使恒溫槽控制在一個微小的溫度區(qū)間波動，被測體系的溫度也就限制在一個相應的微小區(qū)間內(nèi)，從而達到恒溫的目的。

在水銀接點溫度計接觸絲4的上段一塊小金屬標鐵6，它可和7同時升降，其后背有一溫度刻度表，由6的上沿位置可讀出所需控制的大概溫度值。溫度恒定后，將2的螺釘固定，以免由于震動而影響溫度的控制。

4. 溫度控制器：溫度控制器常由繼電器和控制電路組成，故又稱電子繼電器。從汞定溫計傳來的信號，經(jīng)控制電路放大后，推動繼電器去開關(guān)電熱器。

5. 攪拌器：加強液體介質(zhì)的攪拌，對保證恒溫槽溫度均勻起著非常重要的作用。

設計一個優(yōu)良的恒溫槽應滿足的基本條件是：（1）定溫計靈敏度高，（2）攪拌強烈而均勻，（3）加熱器導熱良好而且功率適當，（4）攪拌器、汞定溫計和加熱器相互接近，使被加熱的液體能立即攪拌均勻并流經(jīng)定溫計及時進行溫度控制。

　　恒溫槽的溫度控制裝置屬于“通”“斷”類型，當加熱器接通后，恒溫介質(zhì)溫度上升，熱量的傳遞使水銀溫度計中的水銀柱上升。但熱量的傳遞需要時間，因此常出現(xiàn)溫度傳遞的滯后，往往是加熱器附近介質(zhì)的溫度超過設定溫度，所以恒溫槽的溫度超過設定溫度。同理，降溫時也會出現(xiàn)滯后現(xiàn)象。由此可知，恒溫槽控制的溫度有一個波動范圍，并不是控制在某一固定不變的溫度。控溫效果可以用靈敏度Δt表示:

Δt = ±（ t1 - t2 ）/2

式中，t1為恒溫過程中水浴的zui高溫度，t2為恒溫過程中水浴的zui低溫度?？梢钥闯?曲線（Ａ）表示恒溫槽靈敏度較高;（Ｂ）表示恒溫槽靈敏度較差;（Ｃ）表示加熱器功率太大;（Ｄ）表示加熱器功率太小或散熱太快。

　　影響恒溫槽靈敏度的因素很多，大體有:

　　1．恒溫介質(zhì)流動性好，傳熱性能好，控溫靈敏度就高;

　　2．加熱器功率要適宜，熱容量要小，控溫靈敏度就高;

　　3．攪拌器攪拌速度要足夠大，才能保證恒溫槽內(nèi)溫度均勻;

　　4．繼電器電磁吸引電鍵，后者發(fā)生機械作用的時間愈短，斷電時線圈中的鐵芯剩磁愈小，控溫靈敏度就高;

　　5．電接點溫度計熱容小，對溫度的變化敏感，則靈敏度高;

　　6．環(huán)境溫度與設定溫度的差值越小，控溫效果越好。

三、儀器與試劑

　玻璃浴槽　　貝克曼溫度計　　停表　　攪拌器　　加熱器 　　　　　接觸溫度計　　常規(guī)溫度計　繼電器

四、實驗步驟

　　1． 在初次使用前，應先將恒溫器電源插頭用萬用表作一次安全檢查，用測量電阻之一擋，量插頭上相，中，地，相互之間是否有短路或絕緣不良現(xiàn)象。

2. 槽體中放入約4/5容積的蒸餾水。

3. 調(diào)節(jié)恒溫水浴至設定溫度。

假定室溫為20 ^oC，欲設定實驗溫度為25 ^oC，其調(diào)節(jié)方法如下：先旋開水銀接觸溫度計上端螺旋調(diào)節(jié)帽的鎖定螺絲，再旋動磁性螺旋調(diào)節(jié)帽，使溫度指示螺母（標鐵）上端面位于大約低于欲設定實驗溫度2～3 ^oC處（如23 ^oC），開啟加熱器開關(guān)加熱，如水溫與設定溫度相差較大，可先用大功率加熱（快加熱），當水溫接近設定溫度時，改用小功率加熱（慢加熱）。再次旋動磁性螺旋調(diào)節(jié)帽，使溫度計內(nèi)的金屬絲下端與25 ^oC刻度線平齊，然后旋緊鎖定螺絲。 恒溫10 min 后開始下一步實驗。

4. 恒溫槽靈敏度的測定：本實驗每隔30秒記一次數(shù)值，共記15分鐘，30個數(shù)據(jù)。 實驗過程將水浴溫度設定為高于室溫10度。 實驗分兩步進行，首先采用慢加熱，快攪拌模式測試靈敏度；第二次采用快加熱、慢攪拌模式測試靈敏度。.

5. 實驗結(jié)束，先關(guān)掉溫控儀、攪拌器的電源開關(guān)，再拔下電源插頭，拆下各部件之間的接線。

五、數(shù)據(jù)記錄與處理

水浴溫度設為35℃左右

水浴溫度設為40℃左右

水浴溫度設為35℃左右時，△t=±（t1-t2）/2=±（35.07-34.98）/2=±0.045

水浴溫度設為40℃左右時，△t=±（t1-t2）/2=±（39.31-39.26）/2=±0.025

六、思考題

1、 為什么在開動恒溫裝置前，要將接觸溫度計的標鐵上端面所指的溫度調(diào)節(jié)到低于所需溫度處？如果高了會產(chǎn)生什么后果？

避免設定猶豫加熱器余熱引起的超溫現(xiàn)象，不適用冷卻系統(tǒng)是應逐步接近，防止超溫。使用冰水混合物或溶解較大的固液混合物（如氯化銨-水體系）作冷卻介質(zhì)進冷卻（設備一般應有盤管等換熱裝置，條件不允許課考慮水?。?/p>

　　2、 對于提高恒溫裝置的靈敏度，可從哪些方面進行改進？

a 恒溫介質(zhì)流動性好，傳熱性能好，控制靈敏度高

b 加熱器功率要適宜

c 攪拌器速度要足夠大

d 繼電器電磁吸引電鍵，后者發(fā)生機械作用的時間愈短，斷電時線圈中的鐵芯剩磁愈小，控制靈敏度就高。

e 電接點溫度計熱容小，對溫度的變化敏感，則靈敏度高

f 環(huán)境溫度與設定溫度差值越小，控溫效果越好