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2020版《中國(guó)藥典》| 中藥黃芪中鉛、鎘、銅、砷、汞五種元素的測(cè)定解決方案

檢測(cè)樣品：黃芪

檢測(cè)項(xiàng)目：鉛鎘銅砷汞

方案概述：本實(shí)驗(yàn)參考方法《中國(guó)藥典》2020版，2321鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法中電感耦合等離子體質(zhì)譜法。簡(jiǎn)要介紹了使用?？萍瘓F(tuán)股份有限公司iMD系列微波消解儀對(duì)中藥（黃芪）樣品進(jìn)行消解，并用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）對(duì)中藥（黃芪）中鉛、鎘、銅、砷、汞五種元素進(jìn)行檢測(cè)的一套解決方案。

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更新時(shí)間2020年12月02日

上傳企業(yè)睿科集團(tuán)股份有限公司

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方案詳細(xì)說(shuō)明相關(guān)產(chǎn)品清單

本實(shí)驗(yàn)參考方法《中國(guó)藥典》2020版，2321 鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法中電感耦合等離子體質(zhì)譜法。簡(jiǎn)要介紹了使用?？萍瘓F(tuán)股份有限公司iMD系列微波消解儀對(duì)中藥（黃芪）樣品進(jìn)行消解，并用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）對(duì)中藥（黃芪）中鉛、鎘、銅、砷、汞五種元素進(jìn)行檢測(cè)的一套解決方案。

1.儀器與試劑

儀器

睿科iMD系列微波消解儀

PE nexion2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）

試劑

單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：ρ=100 mg/L～1000 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，可購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在有效期內(nèi)。

多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：ρ＝10.0 mg/L。用硝酸溶液（0.5mol/L）稀釋單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制。亦可購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在有效期內(nèi)。

多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液ρ=100 mg/L：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)多元素儲(chǔ)備溶液，在有效期內(nèi)?；虿捎脝卧貥?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液進(jìn)行配置：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)單元素儲(chǔ)備溶液，在有效期內(nèi)

內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，含有⁶Li，⁴⁵Sc、⁷⁴Ge、⁸⁹Y、¹⁰³Rh、¹¹⁵In 、¹⁸⁵Re、²⁰⁹Bi等內(nèi)標(biāo)元素。國(guó)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)元素儲(chǔ)備溶液，在有效期內(nèi)。

硝酸（優(yōu)級(jí)純）

標(biāo)準(zhǔn)曲線工作配制

標(biāo)準(zhǔn)系列濃度見(jiàn)下表1。內(nèi)標(biāo)可直接加入到標(biāo)準(zhǔn)系列中，也可通過(guò)蠕動(dòng)泵在線加入。內(nèi)標(biāo)應(yīng)選擇試樣中不含有的元素，或濃度遠(yuǎn)大于試樣本身含量的元素。

表1 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度

元素	C₀（μg/L）	C₁（μg/L）	C₂（μg/L）	C₃（μg/L）	C₄（μg/L）	C₅（μg/L）
鉛（Pb）	0	1	5	10	20	/
鎘（Cd）	0	0.5	2.5	5	10	/
銅（Cu）	0	50	100	200	500	/
砷（As）	0	1	5	10	20	/
汞（Hg）	0	0.2	0.5	1	2	5

2.樣品制備

選用GBW10028（GSB-19）生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

取約0.5g，精密稱定，置于微波消解罐中，加硝酸8 mL（如果反應(yīng)劇烈，放置至反應(yīng)停止）。加完酸后的樣品置于趕酸儀上100℃預(yù)消解30 min，取下稍冷。裝配消解罐，將消解罐放入微波消解儀爐腔中，按照表2的升溫程序進(jìn)行微波消解。消解*后，消解液冷卻至60℃以下，取出消解罐，放冷。將消解罐置于趕酸儀上100℃-120℃趕酸30 min-1h。趕酸完成后，將消解液轉(zhuǎn)入50 mL量瓶中，用少量水洗滌消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1μg/ mL） 200μL，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（如有少量沉淀，必要時(shí)可離心分取上清液）。

除不加金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液外，同法制備試劑空白溶液。

表2 微波消解升溫程序

步驟	升溫時(shí)間（min）	目標(biāo)溫度（℃）	保持時(shí)間（min）
1	7	120	5
2	5	160	5
3	5	190	40

iMD系列微波消解儀條件（升溫程序）如下：

圖1 微波消解儀升溫程序

儀器條件

不同型號(hào)儀器的測(cè)試條件不同，可根據(jù)儀器使用說(shuō)明書設(shè)置

表3 儀器參考條件

功率	霧化器	采樣錐和截取錐	載氣流速	采樣深度	內(nèi)標(biāo)加入方式	檢測(cè)方式
1240W	高鹽霧化器	鎳	1.10L/min	6.9nm	在線加入內(nèi)標(biāo)：鍺、銦、鉍等多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液	自動(dòng)測(cè)定3次

表4使用和同時(shí)檢測(cè)的質(zhì)量數(shù)以及對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物

元素	質(zhì)量數(shù)	內(nèi)標(biāo)
鉛（Pb）	208	²⁰⁹Bi
鎘（Cd）	114	¹¹⁵In
銅（Cu）	63	⁷²Ge
砷（As）	75	⁷²Ge
汞（Hg）	202	²⁰⁹Bi

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

黃芪標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果

GBW10028（GSB-19）生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪的標(biāo)準(zhǔn)值，測(cè)定值見(jiàn)下表。

表5 GSB-19 標(biāo)準(zhǔn)值

元素	鉛（Pb）	鎘（Cd）	銅（Cu）	砷（As）	汞（Hg）
標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）	1.44±0.10	0.042±0.010	8.5±0.7	0.57±0.05	0.012

表6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值

序號(hào)	元素	測(cè)定值				RSD（%）	結(jié)果判定
序號(hào)	元素	1	2	3	平均值	RSD（%）	結(jié)果判定
1	鉛（Pb）	1.407	1.360	1.387	1.385	1.703	在范圍內(nèi)
2	鎘（Cd）	0.0460	0.0452	0.0438	0.0450	2.475	在范圍內(nèi)
3	銅（Cu）	8.341	8.082	7.920	8.114	2.617	在范圍內(nèi)
4	砷（As）	0.579	0.604	0.598	0.594	2.197	在范圍內(nèi)
5	汞（Hg）	0.0129	0.0124	0.0130	0.0128	2.511	接近標(biāo)準(zhǔn)值

結(jié)論

通過(guò)微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法檢測(cè)中藥（黃芪）中的鉛、鎘、銅砷、汞五種元素，測(cè)量結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書范圍內(nèi)（除汞外，汞元素靠近標(biāo)準(zhǔn)值），RSD均小于3%。

在微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法檢測(cè)中藥（黃芪）中鉛、鎘、銅、砷、汞五種元素的實(shí)驗(yàn)中，?？苅MD系列微波消解儀能夠高效、穩(wěn)定地達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求，可以在提供領(lǐng)域范圍內(nèi)的良好應(yīng)用。

微波消解儀

下載

?？苅MD24微波消解儀

前處理設(shè)備在線詢價(jià)

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