北京來亨科學(xué)儀器有限公司
大米中氯蟲苯甲酰胺殘留量的測定研究
檢測樣品:大米
檢測項目:氯蟲苯甲酰胺殘留
方案概述:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中氯蟲苯甲酰胺殘留量的高效液相色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米中氯蟲苯甲酰胺殘留量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為0.01mg/kg。
一、實驗試劑
水為 GB/T 6682 規(guī)定的一級水,
乙腈,丙酮, 石油醚:60~90℃,
乙腈:色譜純。 濃鹽酸
無水硫酸鈉:用前在 650℃下灼燒 4h 后備用
中性氧化鋁:100~200 目,用前 130℃處理 4h,如水 5%減活,備用。
鹽酸溶液:2.0 mol/L
氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99%。
二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
標(biāo)準(zhǔn)溶液
一一氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取氯蟲苯甲酰胺 0. 0100 g,置于 10.0 mL 容量 瓶中,乙腈 溶解并定容至刻度,配置成濃度為 1000 mg/L 儲備液,于 0--5℃下避光保存。
一一氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)工作液:取 1000 u g/mL 氯蟲苯甲酰胺儲備液,用乙腈稀釋,配成 質(zhì)量濃度分別為 8.0 mg/L、4.0 mg/L、2.0 mg/L、1.0mg/L、0.5 mg/L 和 0.25 mg/L 的 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,待用。標(biāo)準(zhǔn)工作液需現(xiàn)配現(xiàn)用。
三、主要儀器
高效液相色譜儀:配紫外檢測器
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
真空泵
水浴恒溫振蕩器
氮吹儀
電子天平:感量 0.1g 和 0.1 mg。
四、樣品制備
將不少于 1000 9 大米(已脫殼)混勻,四分法取樣,放入食品加工機(jī)粉碎,過 20 目 篩,制成試樣,放入試樣瓶中密封,做上標(biāo)記,并置于-20℃條件下保存,待測。
五、樣品提取
1、準(zhǔn)確稱取 25g(精確至 0.1g)制備好的試樣于錐形瓶中,向錐形瓶中加 10 mL 鹽酸溶液和 20 mL 水浸泡 20 min,再加 80 mL 乙腈(4.1)浸泡過夜,振蕩提取 1 h,過濾;2、殘渣用40 mL 乙腈(4.1)分兩次洗滌,合并濾液于分液漏斗中,加 5.0g 氯化鈉,振搖 3 min,靜置分層,棄去下層水相,乙腈相經(jīng)無水硫酸鈉(4.7)干燥后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于 35℃永浴下濃 縮至近干,待柱層析凈化。
3、凈化:在玻璃層析柱中依次裝填 2.0 cm 高無水硫酸鈉、5.0 g 中性氧化鋁(4.8)、2.0 cm 高無 水硫酸鈉,層析柱先用 20 mL 石油醚+丙酮(1:1,體積比)預(yù)淋洗,棄去,然后轉(zhuǎn)移樣品液至柱上,用 50 mL 石油醚+丙酮(1:1,體積比)洗脫,重復(fù)一次,收集洗脫液,用旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀于 35℃水浴下濃縮至近干,氮吹儀用氮氣吹干,乙腈(4.4)定容至 2.0 mL,過 0.45μm 濾膜,供高效液相色譜儀測定。
六、高效色譜測定
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