上海赫冠儀器有限公司
凱氏定氮儀樣品間相互干擾對測量數(shù)據(jù)準確性的影響
檢測樣品：硫酸氨液體
檢測項目：測量數(shù)據(jù)準確性
方案概述：一些實驗室發(fā)現(xiàn)凱氏定氮儀檢測氮或蛋白質含量時，某些數(shù)據(jù)會發(fā)生較大的偏差，嚴重時導致產生錯誤的報告，本實驗通過兩臺不同品牌定氮儀做相同一系列的樣品，發(fā)現(xiàn)了這些偏差產生的根源。通過實驗的對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：如果檢測容許誤差小的樣品，凱氏定氮儀檢測要關注樣品間的干擾而產生的誤差以及對凱氏定氮儀指標考量。
凱氏定氮儀在實驗室的應用比較廣泛，由于被測 樣品不同，數(shù)據(jù)容許誤差有很大的不同。某些化工產 品如硫酸氨、化肥等氮含量高，檢測精度很高，例如農 用硫酸氨容許平行誤差在0.1%[1]內，而對食品類蛋白 質檢測精度明顯低很多，平行樣可以在10%[2]，土壤氮 含量較低，且氮量差異很大，從幾百至3000ppm間，而 檢測容許誤差較小。根據(jù)具體樣品容許誤差要求，需 要實驗室對儀器參數(shù)概念有準確認識。
一個第三方實驗室的檢測人員咨詢：在凱氏定氮 儀檢測一批樣品中，似乎有個別樣品會出現(xiàn)較大的偏 差，重新再檢測，該數(shù)據(jù)可能就正常了。且儀器均是 在正常狀態(tài)，質控品的平行樣和示值誤差也滿足檢測 標準要求。是何原因造成這問題？對于這問題的判斷：檢測方法和設置參數(shù)都沒有問題、儀器也能準確 檢測樣品，判斷儀器是在正常的運行。因為是第三方檢測，考慮到樣品比較雜且氮含量高低不同、由于樣 品均勻程度不同而取樣量有較大差異特點，是否批量 檢測中樣品間的干擾所引起的偏差？為了證明判斷 的合理性，為此設計了一簡單實驗：不同氮量消化管 排列檢測，模擬樣品間的干擾，比如線性、交叉污染、長時間間隔等，使不同致偏顯現(xiàn)出來。這種樣品排列 及時間間隔在日常批量檢測中都可能遇到，但實驗員 不一定意識到的。根據(jù)實驗室通用樣品的氮量樣品，消化管內氮量取10~30mgN。
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