北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）
【解決方案】軟毛青霉酸的分析方案
檢測(cè)樣品：保健品
檢測(cè)項(xiàng)目：軟毛青霉酸
方案概述：迪馬科技使用色譜柱Diamonsil®C18(2),250x4.6mm,5μm(Cat.#:99603)，乙腈-1%三fuyisuan10:90作流動(dòng)相，建立了軟毛青霉酸的高效液相色譜分析方法。在該方法下，軟毛青霉酸在0.001～0.2μg范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，定量限約為0.1μg/mL，檢測(cè)限約為0.05μg/mL，可供廣大客戶參考。
2024年4月，報(bào)道有消費(fèi)者在服用含紅曲保健品后死亡，該事件對(duì)社會(huì)影響甚大，調(diào)查發(fā)現(xiàn)問(wèn)題成分可能為軟毛青霉酸。軟毛青霉酸是一種由青霉菌產(chǎn)生的毒素，青霉菌可產(chǎn)生多種抗生素，如青霉素、紅霉素、鏈霉素等，拯救了億萬(wàn)人的生命，而并非所有青霉菌都能救人，此次涉事的軟毛青霉酸具有較大毒性，可侵害人體實(shí)質(zhì)器官。
紅曲在發(fā)酵過(guò)程中可能產(chǎn)生huangqumeisu、桔青霉素，目前，各國(guó)設(shè)定了紅曲中桔青霉素的xianliangbiaozhun，而對(duì)軟毛青霉酸的研究較少，相關(guān)部門亟需制定新的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，加強(qiáng)對(duì)紅曲等發(fā)酵產(chǎn)品的監(jiān)督，進(jìn)一步保證食藥安全。
迪馬科技使用色譜柱Diamonsil® C18(2), 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99603)，乙腈-1%三fuyisuan10:90作流動(dòng)相，建立了軟毛青霉酸的高效液相色譜分析方法。在該方法下，軟毛青霉酸在0.001～0.2μg范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，定量限約為0.1μg/mL，檢測(cè)限約為0.05μg/mL，可供廣大客戶參考。
(1)取軟毛青霉酸(0.1mg/瓶)1瓶，加入1mL甲醇配制成濃度0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(2) 分別取軟毛青霉酸標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用甲醇稀釋配制成濃度分別為0.1μg/mL、0.2μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
色譜柱：Diamonsil® C18(2)，4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99603)
流速：1.0mL/min
進(jìn)樣量：10μL
柱溫：35℃
檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm
流動(dòng)相：乙腈:1%三fuyisuan=10:90
儀器：島津LC-2040C
3.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的確定
軟毛青霉酸的紫外掃描圖如下圖所示。從圖中可知，軟毛青霉酸的最大吸收波長(zhǎng)為270nm。
3.2 線性關(guān)系
分別進(jìn)樣7個(gè)梯度濃度的軟毛青霉酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄峰面積，以進(jìn)樣濃度( x,μg/mL )為橫坐標(biāo)，峰面積( y )為縱坐標(biāo)，作標(biāo)準(zhǔn)曲線，并以最小二乘法計(jì)算得回歸方程：Y=117555X-27508.4(R=0.9996)，結(jié)果顯示軟毛青霉酸在0.001～0.2μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。
3.3 檢測(cè)限及定量限
軟毛青霉酸溶液在約10倍信噪比的濃度(S/N=10)即為定量限(LOQ)，LOQ約為0.1μg/mL；約3倍信噪比的濃度(S/N=3)即為檢測(cè)限(LOD)，LOD約為0.05μg/mL。
3.4 精密度
取1μg/mL軟毛青霉酸溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積，峰面積RSD為0.18%，小于2%，表明儀器精密度良好。
3.5 穩(wěn)定性
取2μg/mL軟毛青霉酸溶液分別在0、24、28、40h進(jìn)樣，記錄峰面積，峰面積RSD為0.64%，小于2%，表明標(biāo)準(zhǔn)品溶液在0~40h內(nèi)能夠保持穩(wěn)定。
04、實(shí)驗(yàn)總結(jié)
綜上，得出軟毛青霉酸測(cè)定方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果，如下表所示。
UPLC-MS法
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：取適量標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解并定容，配制成標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度為100μg/mL。
標(biāo)準(zhǔn)上機(jī)溶液的配制：取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用10%甲醇水逐級(jí)稀釋，配置成濃度為0.1μg/mL標(biāo)準(zhǔn)上機(jī)溶液。
02、儀器條件
(1)UPLC條件
色譜柱：Diamonsil® Plus SCX，150x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99420)
流速：0.3mL/min
進(jìn)樣量：10μL
柱溫：35℃
流動(dòng)相：A：水 B：乙腈
梯度設(shè)置：
(2)質(zhì)譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：負(fù)離子掃描
檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)
電噴霧電壓：-4500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
目標(biāo)物峰面積和峰高匯總結(jié)果：
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