北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
標準中“冬瓜皮配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
檢測樣品:冬瓜皮配方顆粒
檢測項目:特征圖譜
方案概述:2024年至今,內(nèi)蒙古自治區(qū)、寧夏回族自治區(qū)、福建省、江西省藥品監(jiān)督管理局相繼發(fā)布“冬瓜皮配方顆?!钡墓?。其中“冬瓜皮配方顆?!睒藴蕶z測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:PlatisilODS,250x4.6mm,5μm(Cat.#:99503)。
2024年至今,內(nèi)蒙古自治區(qū)、寧夏回族自治區(qū)、福建省、江西省藥品監(jiān)督管理局相繼發(fā)布“冬瓜皮配方顆粒”的公示。
其中“冬瓜皮配方顆?!睒藴蕶z測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Platisil® ODS, 250x4.6mm,5μm (Cat.#:99503) 。
【來源】本品為葫蘆科植物冬瓜 Benincasa hispida(Thunb.)Cogn. 的干燥外層果皮經(jīng)炮制加工并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒。
【制法】取冬瓜皮飲片4000g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為14%~20%),加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加入輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,即得。
【性狀】本品為淺黃色至棕黃色的顆粒;氣香,味酸、微苦。
【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國藥典 2020年版通則 0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以 0.5%甲酸溶液為流動相B,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫;柱溫為35℃;流速為每分鐘1.0mL;檢測波長為270nm。理論板數(shù)按牡荊素鼠李糖苷峰計算應不低于3000。
參照物溶液的制備 取冬瓜皮對照藥材1g,置具塞錐形瓶中,加水50mL,加熱回流45分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加50%甲醇2mL使溶解,濾過,取續(xù)濾液,作為對照藥材參照物溶液。另取牡荊素鼠李糖苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含50μg的溶液,作為對照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 取本品適量,研細,取約2g,置具塞錐形瓶中,加50%甲醇10mL,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)45分鐘,取出,放冷,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測定,即得。供試品色譜中應呈現(xiàn)6個特征峰,并應與對照藥材參照物色譜中的6個特征峰保留時間相對應,其中峰5應與對照品參照物峰保留時間相對應。與牡荊素鼠李糖苷參照物峰相對應的峰為S峰,計算其余特征峰與S峰的相對保留時間,其相對保留時間應在規(guī)定值的±10% 范圍之內(nèi),規(guī)定值為:0.26(峰1)、0.28(峰2)、0.46(峰3)、0.49(峰4)、1.12(峰6)。
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