日立分析儀器(上海)有限公司

抽絲剝繭:揭秘關(guān)于聚合物的微觀見解

時(shí)間:2024-4-8 閱讀:241
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在聚合物行業(yè),制造商在檢測(cè)像污染物等微小特征方面會(huì)面臨挑戰(zhàn)。雜質(zhì)污染物雖然體積微小,卻能最終造成成品缺陷,進(jìn)而影響產(chǎn)品品質(zhì)、可靠性及客戶滿意度。因此,準(zhǔn)確找出并糾正這些污染物對(duì)于保持產(chǎn)品完整度及市場(chǎng)信譽(yù)而言非常重要。

 

在本文中,我們從三個(gè)主要方面進(jìn)行了深入研究:魚眼污染檢測(cè)、層壓薄膜內(nèi)單層識(shí)別以及晶體生長(zhǎng)研究。借助于偏光顯微鏡技術(shù)的進(jìn)步并結(jié)合差示掃描量熱法(DSC),對(duì)這些方面進(jìn)行檢查,能夠進(jìn)行精確分析以確保產(chǎn)品的質(zhì)量及可靠性。

 

魚眼污染

電子領(lǐng)域制造商試圖發(fā)現(xiàn)聚合物基質(zhì)內(nèi)的微污染,也稱“魚眼污染”。這些缺陷非常微小,通常小于50µm,會(huì)導(dǎo)致智能手機(jī)等電子設(shè)備內(nèi)出現(xiàn)嚴(yán)重問題。

 

如果生產(chǎn)線清潔不到位,那么生產(chǎn)線內(nèi)的較小雜質(zhì)或者非均勻混合物會(huì)最終出現(xiàn)在成品中,進(jìn)而造成微污染。找出根本原因是糾正這個(gè)問題的關(guān)鍵。目前已使用了紅外或拉曼等光譜技術(shù),但由于造成魚眼污染的材料通常和基材相同,因此很難通過其光譜特征對(duì)其進(jìn)行識(shí)別。也可以使用帶加熱載臺(tái)的顯微鏡,但是樣品溫度不準(zhǔn)確可能會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不可靠。

 

日立高新技術(shù)與智能屏幕制造商合作開發(fā)出一款偏光顯微鏡來增強(qiáng)日立Real View@相機(jī)系統(tǒng)的功能。

 

這是一款高分辨率顯微鏡,像素分辨率達(dá)1.2µm,具有兩臺(tái)可控制的偏光濾波器,可實(shí)現(xiàn)最佳對(duì)比度并進(jìn)行材料各向異性研究。結(jié)合日立NEXTA DSC系列所具備的高靈敏度、基線穩(wěn)定性、溫度準(zhǔn)確性及精確性,可實(shí)現(xiàn)兩者的結(jié)合。

 

 可見魚眼污染圖片

 

 

如前所述,檢測(cè)出魚眼污染是找到魚眼污染根本原因的關(guān)鍵。找出原因的一種辦法是利用熔點(diǎn);但由于污染尺寸太小,DSC技術(shù)無法檢測(cè)出來。

 

在下面的示例中,通過使用為NEXTA DSC系列設(shè)計(jì)的Real View®偏光顯微樣品觀察裝置,系統(tǒng)能夠準(zhǔn)確測(cè)量層壓薄膜內(nèi)特定區(qū)域的熔點(diǎn),以識(shí)別出造成魚眼缺陷的材料。由于污染尺寸較小,DSC譜圖(綠色)無法顯示任何熔化狀態(tài),而顯微鏡結(jié)果(紅色)卻能清晰地顯示出來。

 

 造成層壓薄膜內(nèi)魚眼污染的材料的熔點(diǎn)的測(cè)量(102.1C)

 

 

層壓薄膜內(nèi)單層識(shí)別

從食品包裝到智能屏幕,聚合物層壓薄膜隨處可見。在一些行業(yè)(如包裝行業(yè))內(nèi),了解聚合物層壓薄膜的構(gòu)成與結(jié)構(gòu)非常重要。但是,在如此復(fù)雜的結(jié)構(gòu)內(nèi)對(duì)單層進(jìn)行表征面臨著極大的挑戰(zhàn)。傳統(tǒng)方法難以區(qū)分各層,不利于逆向工程和產(chǎn)品分析。

 

也可以使用紅外成像或顯微鏡技術(shù)等技術(shù)區(qū)分各層。然而,由于聚合物的光譜特征比較接近,必須找到其他適合的方法。DSC方法通常用于識(shí)別聚合物,但難以在層壓薄膜內(nèi)區(qū)分各層。Real View®偏光顯微鏡通過對(duì)層壓薄膜的各層進(jìn)行測(cè)量,解決了上文所述的限制,由此可基于熔點(diǎn)進(jìn)行識(shí)別。使用Real View®偏光顯微鏡后,樣品顯示出各層(粉色)的熔化狀態(tài),而標(biāo)準(zhǔn)DSC結(jié)果(綠色虛線)則由于污染尺寸太小而無法辨別。原材料的DSC結(jié)果(綠色實(shí)線)顯示,其與識(shí)別出的各層之間表現(xiàn)出一致的相關(guān)性。

 

 聚合物層壓薄膜內(nèi)單層識(shí)別

 

 

晶體生長(zhǎng)研究

晶體生長(zhǎng)研究對(duì)包括材料科學(xué)、半導(dǎo)體制造、藥物及食品科學(xué)的各行業(yè)都很重要。各行業(yè)憑借對(duì)晶體形成過程的了解來開發(fā)新材料、優(yōu)化制造過程并確保產(chǎn)品質(zhì)量。

 

憑借良好的溫度控制,該配件還可用于研究材料的結(jié)晶。該示例顯示了冷卻速率對(duì)聚偏二氟乙烯晶體形狀的影響。通過使用顯微鏡內(nèi)置的偏光器,我們不僅能夠看到冷卻速率對(duì)晶體大小的影響,還可以觀察到晶體的形狀。

 

 不同冷卻速率下晶體大小與形狀的研究

 

 

差示掃描量熱法(DSC)是材料表征的常用方法,特別是在聚合物研究領(lǐng)域。在對(duì)矩陣中的小截面進(jìn)行分析時(shí)(如識(shí)別污染或多層樣品內(nèi)的單層),其有效性會(huì)降低。在對(duì)復(fù)雜的材料構(gòu)成及結(jié)構(gòu)進(jìn)行準(zhǔn)確分析方面,標(biāo)準(zhǔn)DSC法有一定的局限性。

 

日立高新技術(shù)為NEXTA DSC設(shè)計(jì)的Real View®偏光顯微樣品觀察裝置針對(duì)現(xiàn)代分析問題提供了創(chuàng)新解決方案,解決了上述問題。該示例證明了該裝置的能力。該技術(shù)具有巨大的應(yīng)用潛力,能夠?yàn)閷淼难芯颗c分析工作提供有效的途徑。

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