十分鐘教你玩轉(zhuǎn)液相色譜儀！

??液相色譜系統(tǒng)主要由液體儲(chǔ)存瓶，泵，進(jìn)樣器，柱，柱溫箱，檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對(duì)于整個(gè)系統(tǒng)，柱，泵和探測(cè)器是核心部件，也是問(wèn)題的主要部分。作為一種高精度儀器，如果在使用過(guò)程中沒(méi)有遵循正確的操作，很容易導(dǎo)致一些問(wèn)題。常見(jiàn)的是柱壓?jiǎn)栴}，漂移問(wèn)題和峰形異常。今天的小分析列出了幾種常見(jiàn)的故障現(xiàn)象，用完整的可能性建議，讓你消除故障，重拾信心，精通液相色譜不是夢(mèng)！

??現(xiàn)象1：基線存在不均勻現(xiàn)象。正常沖洗后，柱塞桿再次泄漏。更換密封后，泵正常。然后，當(dāng)對(duì)樣品進(jìn)行采樣時(shí)，泵會(huì)發(fā)出很多噪音并立即停止泵。潤(rùn)滑后，噪音消失，注射后的峰值高度非常低。嘗試幾次后，峰值不再出現(xiàn)，為什么？

建議：

??1、檢查液體路徑是否正常，確保流量，密封正確

2、不要將色譜柱連接到純產(chǎn)品中，看檢測(cè)器是否有響應(yīng)

3、檢查是否你的樣本是正常的

??現(xiàn)象2：液相色譜進(jìn)樣器堵塞。當(dāng)泵噴射閥啟動(dòng)時(shí)，它開(kāi)始泄漏。有人說(shuō)，樣品完成后，沒(méi)有甲醇用于清潔樣品，它被堵塞。我想每次都知道。樣品完成后，是否需要用幾針甲醇清洗，造成泄漏的原因是什么？

建議：事實(shí)上，您必須知道六通閥是否堵塞。您可以使用有機(jī)相來(lái)清潔泵。如果可以正常清潔，應(yīng)該阻止它。如果溶劑沒(méi)有進(jìn)入，則應(yīng)將其堵塞。或者你可以看看有螺絲松動(dòng)的泄漏區(qū)域。

??現(xiàn)象3：使用液相色譜，將樣品連接到六針。峰面積變化很大，高度不一，為什么？

建議：

??1、有時(shí)采樣器會(huì)有氣泡。如果此時(shí)連續(xù)輸入樣品，峰面積將顯示為高和低。如果多次進(jìn)行，吹掃進(jìn)樣器就可以了。

2、使用標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品試著看是否是樣品問(wèn)題;然后看柱壓力柱溫度，流量，取樣器，氙燈都沒(méi)有問(wèn)題。

3、檢查回路中是否有氣泡。

4、注入六通閥，柱接口和泵 - 柱接口管道是否有泄漏。實(shí)際上，終通常有兩種情況，即樣品的原因或儀器的原因。如果是樣品，建議嘗試另一種物質(zhì);如果它是一種儀器，它可能是一個(gè)注射器，一個(gè)回路，一個(gè)比例閥等。

??1.如果在操作過(guò)程中發(fā)現(xiàn)壓力很小，則管道連接可能會(huì)泄漏并檢查。當(dāng)發(fā)生錯(cuò)誤警告（每個(gè)組件的指示燈為紅色）時(shí)，通常會(huì)發(fā)生泄漏。其中一個(gè)傳感器有溶劑。刪除泄漏故障后，將其擦干，在“在線操作”界面中單擊“儀器/系統(tǒng)關(guān)閉”，然后在操作界面中單擊“儀器/系統(tǒng)”。

2.連接柱和管道時(shí)，注意擰緊螺釘?shù)膹?qiáng)度。過(guò)大的力可能會(huì)導(dǎo)致連接螺釘斷裂。柱接頭處易發(fā)生泄漏?？赡苁桥浼虚g的管子沒(méi)有與接頭緊密接觸。不同的制造商有不同的管道和色譜柱頭結(jié)構(gòu)。一定不要混合它們。如有必要，可以使用PEEK管和活動(dòng)接頭。 

3.如果在操作過(guò)程中壓力很高，管道可能會(huì)堵塞。應(yīng)首先刪除該列，然后使用分段方法檢查以確定阻塞的解決位置。如果保護(hù)柱或色譜柱堵塞，可用小流量流動(dòng)相或少量異丙醇沖洗。也可以使用小流量反吹（不建議使用新色譜柱）。如果仍然不平滑，則需要更換色譜柱。 
4.泵在運(yùn)行期間自動(dòng)停止，可能是壓力超過(guò)上限或流動(dòng)相耗盡。
 5.樣品瓶中的樣品較少，自動(dòng)進(jìn)樣器注射針不能達(dá)到液位。您可以使用降低樣品針注射高度的方法。注意樣品針和瓶底的設(shè)置。應(yīng)使用微量瓶。
 6.當(dāng)自動(dòng)進(jìn)樣器針未與樣品瓶對(duì)齊時(shí)，需要重新定位。 
7.泵壓力不穩(wěn)定或流速不準(zhǔn)確。它可能是柱塞桿密封問(wèn)題或密封清洗墊圈問(wèn)題，需要更換。 
8.基線處產(chǎn)生不規(guī)則的噪音?？赡艿脑蚴窍到y(tǒng)不穩(wěn)定或沒(méi)有達(dá)到化學(xué)平衡（使其平衡。如果使用離子對(duì)試劑，次需要足夠的時(shí)間和溶劑量才能達(dá)到足夠的平衡）流動(dòng)相被污染（更換流動(dòng)相，清潔水庫(kù)，過(guò)濾，沖洗和重新平衡系統(tǒng)），色譜柱被污染（更換系統(tǒng)的原因可能是原因或使用均質(zhì)的，以證明性能良好）色譜柱），檢測(cè)器不穩(wěn)定。 
9，短期有規(guī)律的噪音，可能是泵壓不穩(wěn)或泵脈沖引起的，調(diào)節(jié)溶劑不合適（如兩種溶劑互溶），泵進(jìn)口管路松動(dòng)或堵塞，泵也是臟，泵柱塞磨損檢測(cè)器不穩(wěn)定。 
10.從長(zhǎng)遠(yuǎn)來(lái)看，經(jīng)常有噪音?？赡艿脑蚴鞘覝夭环€(wěn)定（沒(méi)有使用柱溫箱）或柱溫箱使用不當(dāng)。

??11.基線漂移可能是由于系統(tǒng)不穩(wěn)定或不平衡，室溫不穩(wěn)定（無(wú)柱溫箱），流動(dòng)相污染或分解，色譜柱污染，檢測(cè)罐泄漏，系統(tǒng)泄漏和固定相損失（可選）流動(dòng)相，或者色譜柱），選擇的波長(zhǎng)選擇錯(cuò)誤（在溶劑中吸收），樣品組分保持太長(zhǎng)時(shí)間（用適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑清洗色譜柱），檢測(cè)器不穩(wěn)定。

??12.不重復(fù)每次注射的保留時(shí)間。原因可能是系統(tǒng)不穩(wěn)定或未達(dá)到化學(xué)平衡。由于氣泡，各種成分的磨損等，泵壓或泵脈沖輸入不穩(wěn)定，注射量過(guò)大或樣品濃度過(guò)高而且平衡被破壞，溶劑比不合適，柱子被污染了。

13.沒(méi)有峰值，可能的原因是錯(cuò)誤地選擇了檢測(cè)器，使用了錯(cuò)誤的流動(dòng)相，并且樣品降級(jí)了。

14.色譜峰小于預(yù)期?？赡艿脑蚴亲⑸淞空`差，檢測(cè)器燈故障，注射問(wèn)題（瓶號(hào)不正確，注射量不正確，注射錯(cuò)誤和針堵塞）。

15.峰值變寬。可能的原因是注射量太大或樣品濃度太高。過(guò)濾器，保護(hù)柱入口，色譜柱入口或連接管路部分堵塞，檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)設(shè)置不正確，注射器問(wèn)題（如閥門(mén)泄漏，針頭堵塞或損壞），色譜柱或護(hù)罩色譜柱被污染，樣品溶劑對(duì)于流動(dòng)相來(lái)說(shuō)太強(qiáng)，使用錯(cuò)誤的色譜柱，溫度會(huì)發(fā)生變化。

16.由于保護(hù)柱或色譜柱進(jìn)樣口堵塞，色譜柱或保護(hù)柱污染，色譜柱性能下降，保護(hù)柱失效，進(jìn)樣量過(guò)大或樣品濃度過(guò)高（樣品過(guò)載），可能會(huì)出現(xiàn)雙峰/肩峰）。平衡傷害。

17.邊界峰值可能是由于注入量太大或樣品濃度過(guò)高（樣品過(guò)載），平衡失效，樣品溶劑極性太大而不能流動(dòng)相（對(duì)于反相色譜柱），色譜柱或保護(hù)柱是污染，列性能下降，保護(hù)列失敗。

18，拖尾峰，可能的原因是色譜柱或保護(hù)柱被污染，色譜柱性能下降，保護(hù)柱無(wú)效，注射器問(wèn)題（如閥門(mén)泄漏等），檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)設(shè)置不正確。

19.有一個(gè)鬼峰?？赡艿脑蚴橇鲃?dòng)相受到污染。在預(yù)處理期間，樣品被降解或與雜質(zhì)混合。來(lái)自先前注射的流出物，樣品管未正確清潔，注射器臟污，柱被污染，并且樣品引入裝置被污染。流動(dòng)相含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑的變化。標(biāo)記水膜和油膜的外膜。在油膜外面寫(xiě)有F型。