氣相色譜儀工作原理與基本構(gòu)造

　    氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù)，對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通?？捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過(guò)500°C的有機(jī)物，如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。下面我們將為大家介紹氣相色譜儀的工作原理與基本構(gòu)造，如果你有興趣的話可以跟我們一起來(lái)了解一下。

       氣相色譜儀工作原理:

　　氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后，被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(氣相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異，在載氣的沖洗下，各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離，然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測(cè)出來(lái)。

      氣相色譜儀基本構(gòu)成:

　　氣相色譜儀的種類繁多，功能各異，但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測(cè)及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。

　　1. 氣路系統(tǒng)

　　氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置，是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。通過(guò)該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量測(cè)量的準(zhǔn)確性及載氣流速的穩(wěn)定性，都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。

　　氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣，純度要?9% 以上，化學(xué)惰性好，不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對(duì)柱效的影響外，還要與分析對(duì)象和所用的檢測(cè)器相配。

　　2. 進(jìn)樣系統(tǒng)

　　(1)進(jìn)樣器：根據(jù)試樣的狀態(tài)不同，采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中，然后用微量注射器進(jìn)樣

　　(2)氣化室：氣化室一般由一根不銹鋼管制成，管外繞有加熱絲，其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求氣化室熱容量大，無(wú)催化效應(yīng)。

　　(3)加熱系統(tǒng)：用以保證試樣氣化，其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。

　　3. 分離系統(tǒng)

　　分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分分離開來(lái)。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長(zhǎng)、柱徑和柱形有關(guān)外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。

　　4. 檢測(cè)系統(tǒng)

　　檢測(cè)器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)變成易被測(cè)量的電信號(hào)(如電壓、電流等)，并進(jìn)行信號(hào)處理的一種裝置，是色譜儀的眼睛。通常由檢測(cè)元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測(cè)器，按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào)，經(jīng)放大后記錄和顯示，繪出色譜圖。檢測(cè)器性能的好壞將直接影響到色譜儀器終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　根據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)原理，可將其分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。

　　(1)濃度型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器。

　　(2)質(zhì)量型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器。

　　5. 溫度控制系統(tǒng)

　　在氣相色譜測(cè)定中，溫度控制是重要的指標(biāo)，直接影響柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室、色譜柱、檢測(cè)器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化;在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度，當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí)，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在佳溫度下分離;在檢測(cè)器要使被分離后的組分通過(guò)時(shí)不在此冷凝。

　　控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。

　　(1)恒溫：對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品，可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡(jiǎn)單液體樣品分析都采用恒溫模式。

　　(2)程序升溫：所謂程序升溫，是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化，使沸點(diǎn)不同的組分，各在其佳柱溫下流出，從而改善分離效果，縮短分析時(shí)間。對(duì)于沸程較寬的復(fù)雜樣品，如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果，應(yīng)使用程序升溫方法。

　　6. 記錄系統(tǒng)

　　記錄系統(tǒng)是記錄檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào)，進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動(dòng)平衡式電子電位差計(jì)進(jìn)行記錄，繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀，可測(cè)量色譜峰的面積，直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。先進(jìn)的氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī)，能自動(dòng)對(duì)色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。

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