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多樣品熱重分析儀試驗完需要注意哪些事項?

閱讀:1161      發(fā)布時間:2018-12-21
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  多樣品熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度的變化關(guān)系。當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時,被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計算失去了多少物質(zhì)。可應(yīng)用于氣體的吸附和解吸附、組分定量分析、分解過程動力學(xué)、升華、蒸發(fā)、汽化、熱穩(wěn)定性、氧化反應(yīng)和氧化穩(wěn)定性、分解產(chǎn)物、溶劑、溶劑化合物的鑒定、水分的吸附和解吸附、假性多結(jié)晶、居里溫度的測定。
 
  多樣品熱重分析儀主要由天平、加熱爐、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。常用的測量方法有兩種:位移法和零點法。所謂位移法是根據(jù)平衡梁傾斜度與質(zhì)量變化的關(guān)系,由差動變壓器檢測斜率,并自動記錄。零位法利用差動變壓器法和光學(xué)法測量平衡梁的傾角,然后調(diào)節(jié)安裝在平衡系統(tǒng)和磁場中的線圈電流,使線圈旋轉(zhuǎn),恢復(fù)平衡梁的傾斜,即所謂的零位法。
 
  多樣品熱重分析儀應(yīng)用:
 
  煙草,生物質(zhì),鎳礦石,石膏,煤,焦炭,面粉,小麥,食品,動物飼料,小吃,面團(tuán),石墨,鐵礦石,水泥,鋁土礦,化肥,橡膠,塑料,二手發(fā)動機(jī)油等。
 
  多樣品熱重分析儀試驗注意事項:
 
  1、測量樣品要放在坩堝中間部位。
 
  2、當(dāng)熱耦移動或者溫度不準(zhǔn)確時要進(jìn)行溫度校準(zhǔn)。
 
  3、溫度校準(zhǔn)時,爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上。
 
  4、在實驗過程中,保持實驗臺的平穩(wěn),不要晃動實驗臺。
 
  5、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,校準(zhǔn)時不能帶著陶瓷坩堝校準(zhǔn)。
 
  6、在坩堝掛在掛鉤上時不允許取樣和放樣,待它下來時才可操作。
 
  7、測量的樣品一般不超過10mg,當(dāng)溫度達(dá)到800℃以上時,樣品一般用5mg到7mg即可。
 
  8、在儀器經(jīng)常使用的情況下,每個月進(jìn)行一次重量校準(zhǔn),不經(jīng)常使用時,在每次使用前校準(zhǔn)即可。
 
  9、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實驗溫度比較高時,坩堝用酒精燈燒,保證不污染下次實驗的樣品。
 
  10、多樣品熱重分析儀實驗完畢降溫時,溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來,加快降溫速度,但當(dāng)溫度在200℃以上時不允許降下爐子,高溫下氧化速度快,對儀器有損害。

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