臨界點(diǎn)干燥儀是一種利用臨界點(diǎn)現(xiàn)象實(shí)現(xiàn)樣品無損干燥的精密設(shè)備，其核心原理是通過控制溫度和壓力，使干燥介質(zhì)（如液態(tài)二氧化碳）在臨界點(diǎn)時表面張力為零，從而避免液-氣界面形成導(dǎo)致的樣品結(jié)構(gòu)破壞。以下是其具體用途與方法：
一、主要用途
掃描電子顯微鏡（SEM）樣品制備
作用：避免液體表面張力導(dǎo)致的樣品坍塌或變形，保持納米材料、生物組織切片、纖維等樣品的原始形貌。
適用樣品：細(xì)胞、組織塊、微生物樣本（如病理切片）、骨骼、牙齒等硬組織，以及納米顆粒、介孔材料、催化劑等。
透射電子顯微鏡（TEM）樣品前處理
優(yōu)勢：保持細(xì)胞膜完整性，避免組織收縮或冰晶損傷，適用于冷凍電鏡樣本的制備。
微納材料與器件干燥
應(yīng)用領(lǐng)域：鋰電池電極、燃料電池膜電極的微觀結(jié)構(gòu)研究，以及MEMS器件、微流體芯片等精密結(jié)構(gòu)的干燥。
地質(zhì)與土壤樣品分析
作用：保存巖石薄片、礦物晶體的三維結(jié)構(gòu)，避免黏土礦物因干燥收縮導(dǎo)致裂隙或結(jié)構(gòu)破壞。
高分子材料表征
應(yīng)用場景：電紡納米纖維、復(fù)合材料界面結(jié)構(gòu)的干燥，防止溶劑揮發(fā)不均產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力或變形。
二、操作方法
1.樣品預(yù)處理
固定：使用甲醛或戊二醛對生物樣品進(jìn)行固定，后續(xù)通過二氧化鋨進(jìn)一步固定。
脫水：將樣品依次置于濃度遞增的脫水液體（如丙酮、乙醇）中，完成100%脫水。常用步驟為10%、20%、30%、50%、70%、90%、100%（每步10分鐘，100%時重復(fù)三次）。
2.中間介質(zhì)置換
選擇中間液：丙酮或乙醇（與二氧化碳混溶性好，無需額外置換步驟）。
置換過程：將脫水后的樣品浸入中間液，確保完全浸潤。
3.臨界點(diǎn)干燥儀操作流程
設(shè)備準(zhǔn)備：
檢查壓力表、溫度計及閥門狀態(tài)。
確保操作區(qū)域通風(fēng)良好（防止二氧化碳泄漏）。
腔室預(yù)冷：
打開冷卻閥，將腔室溫度降至5℃以下（避免結(jié)冰）。
樣品裝載：
將樣品置于樣品架，放入干燥室并擰緊蓋子。
二氧化碳充入：
打開二氧化碳瓶閥，緩慢注入液態(tài)二氧化碳至腔室50%-80%，關(guān)閉進(jìn)氣閥。
置換與升溫：
設(shè)定溫度至20℃，保持10-20分鐘，使中間液（如丙酮）擴(kuò)散至二氧化碳中。
升溫至35-40℃，壓力上升至臨界點(diǎn)（二氧化碳臨界壓力為1072psi，臨界溫度為31.1℃）。
臨界點(diǎn)干燥：
保持臨界狀態(tài)10-15分鐘，確保液態(tài)二氧化碳完全轉(zhuǎn)化為氣態(tài)。
泄壓與取樣：
緩慢打開泄壓閥，排出二氧化碳至壓力表歸零。
取出干燥樣品，妥善存放防止受潮。
4.設(shè)備維護(hù)
清潔：每次使用后清潔干燥室，避免殘留物影響下次實(shí)驗。
檢查：定期檢查高壓軟管、閥門及密封圈，確保無損壞或泄漏。
記錄：詳細(xì)記錄操作參數(shù)及設(shè)備狀態(tài)，便于追溯問題。
三、技術(shù)優(yōu)勢
無損干燥：臨界點(diǎn)時表面張力為零，避免毛細(xì)管力導(dǎo)致的結(jié)構(gòu)破壞。
操作便捷：相比冷凍干燥，無需低溫冷凍，且不會因冰升華造成樣品萎縮。
適用性廣：可處理含水、乙醇、丙酮等溶劑的樣品，適用于有機(jī)/無機(jī)材料、生物/非生物樣本。
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