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庫倫法水份儀對固體樣品中的水分測定步驟說明
閱讀：1906 發(fā)布時(shí)間：2022-8-23
卡氏庫侖法測定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系。
庫倫法水份儀對固體樣品中的水分測定：
固體樣品中可以是粉末、顆粒（大塊狀樣品應(yīng)破碎）。通過固體進(jìn)樣器進(jìn)樣，其步驟如下：
1.固體進(jìn)樣器用水清洗干凈，干燥好。
2.取下固體進(jìn)樣器蓋子，把試樣裝入，并立即蓋好。
3.把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱重，即為樣品與進(jìn)樣器的總重
4.按一下啟動鍵，LED數(shù)字顯示器復(fù)零。
5.取下電解池的進(jìn)樣旋塞和進(jìn)樣器蓋子，把進(jìn)樣器按實(shí)線所示插入樣品注入口。如此時(shí)LED數(shù)字顯示器開始計(jì)數(shù)，這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入電解池瓶內(nèi)，此時(shí)要待測定到達(dá)終點(diǎn)，目的是使侵入到電解池瓶內(nèi)的水分充分被卡爾費(fèi)休試劑吸收。
6.按一下啟動鍵，LED數(shù)字顯示器復(fù)零。將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度，使樣品全部落入卡爾費(fèi)休試劑中（樣品落入卡爾費(fèi)休試劑時(shí)，注意不得使樣品與池壁及電極相接觸），一直到測定終點(diǎn)，記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果后，方可拿下固體進(jìn)樣器，裝入進(jìn)樣旋塞，并蓋好進(jìn)樣器蓋子。
7.稱取進(jìn)樣后固體進(jìn)樣器及其中殘余樣品重量，即皮重，計(jì)算出進(jìn)樣品質(zhì)量。
8.依上節(jié)公式計(jì)算百分含量和PPM值。