1 引言

    我國對實驗室的考核，目前有實驗室資質認定（計量認證/審查認可）（根據(jù)實驗室資質認定評審準則）、實驗室國家認可（根據(jù)CNAS-CL01:2006 idt ISO/IEC 17025:2005）、計量標準考核（根據(jù)JJF1033及檢定規(guī)程、校準規(guī)范）、法定計量檢定機構考核（根據(jù)JJF1069及國家發(fā)布的形式評價大綱和國家形式評定實驗室考核機構自評分表）等五類。對于生產線企業(yè)，是根據(jù)GB/T 19022測量管理體系來進行考核。不管是何種類型的考核，測量儀器設備和標準物質都是考核的重點要素之一。比如，中國合格評定國家認可委員會（CNAS）關于檢測/校準實驗室的認可準則CNAS-CL01：2006(idt ISO/IEC 17025:2005)中5.5和5.6條款都對測量設備儀器和標準物質提出了許多明確的要求，其重點是一起設備的性能必須符合檢測/校準規(guī)范的技術要求；必須由授權人員操作；必須有*性標識；設備檔案、使用記錄必須齊全；為保證設備校準狀態(tài)和標準物質計量溯源的可信度，實驗室必須進行期間核查，等等。因為設備和標準物質的管理是保證檢測/校準質量的關鍵，所以，不管是何種類型的考核，都十分重視和強調設備和標準物質的管理和量值溯源。

2 儀器設備和標準物質期間核查的目的及與計量檢定、校驗的區(qū)別

    對于從事理化檢驗的實驗室，儀器設備進行期間核查，其目的是為保持設備校準狀態(tài)的可信度，即在兩次正規(guī)的檢定/校準間隔的期間，防止使用了不符合技術規(guī)范的儀器設備。為此，中國合格評定國家認可文員會在CNAS-CL01:2006認可準則中，關于期間核查有明確的要求和規(guī)定。在條款5.5.10中明確規(guī)定：“當需要利用期間核查以保持設備校準狀態(tài)的可信度時，應按照規(guī)定的程序進行。”在實驗室體系的運行和管理中，所使用的儀器設備一般在下列情況下必須安排期間核查：如果儀器設備性能不夠穩(wěn)定，使用頻率較高；檢定或校準周期較長；檢測數(shù)據(jù)有爭議、其波動或漂移較大；儀器設備易發(fā)生故障時期或排除故障后，不需進行校準時；在拆卸、搬運、攜帶到現(xiàn)場進行檢測/校準的儀器設備；由于操作人員的熟練程度不高甚至影響到儀器設備的可靠性；當儀器設備的使用環(huán)境較為惡劣，導致了儀器設備的性能可能發(fā)生改變，等等。

    必須說明，儀器設備的檢定、校準與期間核查是有區(qū)別的。儀器設備的檢定、校準是由國家法定機構授權的校準機構或授權部門來執(zhí)行，可以是計量院或是某個機構內的計量室。而儀器設備期間核查是由試驗人員來完成，不需要經過國家法定機構的授權，只需實驗室授權即可。還有，儀器設備的檢定、校準依據(jù)的是國家已經頒布的校準規(guī)程或經過法定計量管理機構備案批準的校準程序。設備期間核查依據(jù)的是實驗室自己制定的設備期間核查作業(yè)指導書，不需要報法定計量部門備案。再者，儀器設備檢定、校準的間隔周期執(zhí)行的是國家法定頒布的設備校準周期，或是當設備經過故障修復后需要送校準機構重新校準，帶有強制性質。而儀器設備期間核查的周期頻率可以由實驗室根據(jù)設備的使用頻率、數(shù)據(jù)爭議程度、設備的新舊和穩(wěn)定水平自行確定，不帶有強制性，然而是認可準則的要求。另外，設備檢定、校準是對需要校準的設備進行系統(tǒng)性的檢查，涉及穩(wěn)定性、精密度、靈敏度、等整體功能或技術指標，在可能的情況下，還需要給出判定和不確定度的評定，由檢定、校準機構出具校準證書或檢定證書。而儀器設備或標準物質期間核查可以在某次核查過程中只對個別或部分的功能、技術指標進行核查過程中只對個別或部分的功能、技術指標進行核查，并不一定需要給出不確定度的評定，也不需要出具校準報告，但需要進行記錄并給出核查結論。必須注意到，儀器設備校準或檢定具有強制性和被動性，而儀器設備期間核查具有主動性，是實驗室為保證所使用的檢測設備的可靠性而采取的積極主動的預防措施。

    可見，期間核查對于檢測/校準實驗室是非常重要且*的技術措施。在長期的實驗室運作和評審工作中發(fā)現(xiàn)，這對于許多實驗室技術上都存在著一定難度，為此，本文針對冶金、機械、機車、建筑、橋梁、道路等行業(yè)中應用十分廣泛的材料試驗機、硬度計、沖擊機等進行了詳細的期間核查，對此問題進行專題討論，提供不同的方法和相應的實例，供大家參考。

3 期間核查的幾種方法

3.1 *種方法——參考儀器設備國家的檢定/校準規(guī)程編寫期間核查作業(yè)指導書，對儀器設備進行期間核查

    對于材料試驗機的期間核查，可按JJG139-1999《拉力、壓力和試驗機檢定規(guī)程》條款3.7的規(guī)定進行，其要點是：利用計量溯源合格的標準測量儀，對試驗機進行核查。在一切準備工作就緒后，以測力儀為準，用遞增的方式對試驗機低、中、高三量程測量點的力值（如300KN的試驗機可分別是60KN、150KN、300KN等）進行測量（在試驗機上讀取示值），每測量點進行3次測量，計算每個測量點力值的3次測量的美術平均值。

  JJG 139-1999 對試驗機的要求(誤差限)如表1所示。

表1 試驗機的誤差限

  根據(jù)表1的要求，得出核查結論：

  對于1級試驗機：核查的示值相對誤差應該滿足q≤±1%，示值重復性相對誤差應該滿足b≤1.0%，滿足者核查合格，不滿足則核查不合格。

  對于0.5級試驗機：核查的示值相對誤差應該滿足q≤±0.5%，示值重復性相對誤差應該滿足b≤0.5%，滿足則核查合格，不滿足則核查不合格。

  注意：所用的標準測力儀應該是授控的，即經過國家法定計量部門計量檢定合格并在有效期內使用的測力儀。

  核查實例1：廣州澳金工業(yè)實驗室對WEW-300型微機液壓試驗機(以下簡稱試驗機)進行了期間核查。此試驗機在1月份經國家法定計量部門檢定合格，為1級試驗機，使用頻繁，為保持計量溯源的可信度，實驗室按規(guī)定在7月份進行了期間核查。實驗室所用的0.3級標準測力儀5月份經國家法定計量部門檢定合格，其相對擴展不確定度U₉₅=0.15%,年穩(wěn)定度為±0.3%。在有效期內使用，處于授權狀態(tài)。這個實驗室對試驗機的期間核查數(shù)據(jù)如表2所示。

表2 材料試驗機期間核查數(shù)據(jù)

  從表2的核查結果可以看出，對于試驗機全量程的5個測量點，核查數(shù)據(jù)表面，示值相對誤差q和示值重復性誤差b都符合如表1所示的國家計量檢定規(guī)范JJG 139-1999對1級試驗機的要求，因此核查合格。從表2中q值的數(shù)據(jù)可以看出，從低量程到高量程，示值相對誤差q逐漸減小，這符合一般規(guī)律（q取二位有效位數(shù)就是為了看出隨著量程的增加，示值相對誤差q值的變化規(guī)律）。

  注意，如果有條件，還可對示值進回程相對誤差u、零點相對誤差fo等參數(shù)進行核查，然后根據(jù)表1的規(guī)定進行判定。

3.2 第二種方法——標準試樣法

 （1）對于試驗機，可根據(jù)標準拉伸試樣（如鋼鐵總院GCB）用被核查的試驗機測試6根同值標準試樣，得到試樣的 屈服強度值和抗拉強度值，并求出屈服強度的平均值和抗拉強度平均值。如果所得結果的標準偏差≤標準樣品的偏差，則試驗機核查合格，否則核查不合格。

 （2）對于沖擊試驗機，除了參照JJG 145-2007《擺錘式沖擊試驗機》計量檢定規(guī)程對初始位能、回零差、能量損失、試樣支座跨距、擺錘刀刃中心線與砧座支承中心之間的偏差、擺錘側面與其擺動平面的不平行度進行核查外，還必須至少采用6根同值的標準沖擊試樣（如BCY），沖擊后求出平均值及標準差，如果所得結果即核查標準試樣的標準差≤標準試樣標準差，則沖擊機核查合格，否則核查不合格。

  在某些情況下，如果標準沖擊試樣數(shù)量不夠，也可以根據(jù)JJG 145-2007《擺錘式沖擊試驗機檢定規(guī)程》的有關規(guī)定來進行期間核查。JJG 145-2007規(guī)程規(guī)定，在使用非V型缺口標準試樣檢定試驗機時，對擺錘式沖擊試驗機示值誤差和重復性大允許值必須滿足表3的要求。

表3 擺錘式沖擊試驗機的誤差限

  表3中，K_R為一組標準沖擊試樣的標準能量。一般采用3根或3根以上的標準沖擊試樣進行核查試驗，其結果滿足表3要求，核查合格，不滿足表3要求，則核查不合格。

  核查實例2：某實驗室對一臺擺錘式沖擊試驗機采用3根標準沖擊試樣進行了核查試驗，得到如表4所示的結果。

表4 擺錘式沖擊試驗機的期間核查數(shù)據(jù)

  從表4的數(shù)據(jù)可知，核查結果的大示值誤差為4.7%，小于6%，重復性為1.6% K_R。小于9% K_R，所以*JJG 145-2007的要求，核查合格。

 （3）對于硬度計，采用標準硬度塊進行核查，核查參數(shù)是硬度計示值大允許誤差和示值重復性。核查方法是：在標準硬度塊上按試驗方法標準要求打6點，第1點不計，得到5個硬度測試值。5點硬度平均值與標準硬度塊值之差（△H）,與標準硬度塊硬度值之比即為硬度計的示值誤差；5點中大值與小值之差（R_max）與平均值之比為硬度計的示值重復性（對于布氏和維氏硬度計而言）。對于洛氏硬度計，△H為示值誤差，R_max為重復性。核查得到的示值誤差和示值重復性滿足標準（布氏、洛氏、維氏硬度計標準）或檢定規(guī)程的要求，則核查合格，否則核查不合格。

   ¹對于布氏硬度計的期間核查，根據(jù)JJG 150-2005《金屬布氏硬度計檢定規(guī)程》，硬度計的示值允許大誤差和示值重復性必須滿足表5的要求。

表5 布氏硬度計的誤差限

   核查實例3：某實驗室對布氏硬度計的期間核查數(shù)據(jù)和結果如表6所示。

表6 期間核查數(shù)據(jù)和結果的記錄

  ④對于洛氏硬度計的期間核查，根據(jù)JJG 112-2003《金屬洛氏硬度計》國家計量檢定規(guī)程，洛氏硬度計的示值允許大誤差和示值重復性必須滿足表7的要求（本文給出B、C二個標尺的數(shù)據(jù)，其他的標尺詳見JJG 112-2003）。

表7 洛氏硬度計的誤差限

  核查實例4：某實驗室對洛氏硬度計的期間核查數(shù)據(jù)和結果如表8所示。

 （四）對于維氏硬度計的期間核查，根據(jù)JJG 151-2006《金屬維氏硬度計》國家計量檢定規(guī)程，維氏硬度計的示值允許大誤差和示值重復性必須滿足表9和表10的要求（表9系節(jié)選表，全表請見JJG 151-2006）。

表8 期間核查數(shù)據(jù)和結果的記錄

表9 維氏硬度計的大允許誤差（節(jié)選）

表10 維氏硬度計的示值重復性

  核查實例5：某實驗室對維氏硬度計的期間核查數(shù)據(jù)和結果如表11所示。

表11 期間核查數(shù)據(jù)和結果的記錄

3.3 第三種方法——內控樣核查法

  為了進行期間核查，可選用材質均勻性好的材料（必須經方差分析法、不均勻性標差法、t檢驗法等均勻性檢驗和t檢驗法、方法允差法、一致性檢驗法等穩(wěn)定性檢驗，證實材料的均勻性和穩(wěn)定性）加工成大批量相同尺寸的試樣，稱之為內控樣。采用自備自制的內控樣進行核查，必須進行統(tǒng)計得出內控值和上下限，以便根據(jù)容許區(qū)間對核查結果進行判定。根據(jù)GB/T 15000.3標準樣品的一般原則和統(tǒng)計方法，在一定置信概率下可計算得到標樣檢測值得容許區(qū)間，則核查合格，否則核查不合格。

  根據(jù)GB/T 1500 0.3標準樣品的一般原則和統(tǒng)計方法，統(tǒng)計容許區(qū)間是：

    （3）

  式中：X是多次測試的平均值；S是標樣的標準差；K是與測定樣本數(shù)n、置信概率P_c和容許概率P_T有關的參數(shù)，稱為正態(tài)分布的雙邊容許限因子，其值見表12(節(jié)選，詳見GB/T 1500 0.3附錄B)。從表可知，如果測定樣本數(shù)為5，置信概率P_c和容許概率P_T都取為95%，則雙邊容許限因子K=5.079。

表12 K值表（節(jié)選）

  如某力學實驗室對某剛才經過材質均勻性和穩(wěn)定性檢驗證實了材料均勻穩(wěn)定后，加工（加工狀態(tài)應該全同）大批量拉伸試樣，隨機抽取≥20根試樣，在監(jiān)督員的監(jiān)督下嚴格按照試驗標準以及規(guī)定的試驗條件進行拉伸試驗，按GB/T 15000.3-1994《標準樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法》的規(guī)定進行計算，定出內控樣即可進行試驗機的期間核查或質量的日?？刂?。如某試驗室的此項工作，當置信概率取為95%時，得到內控樣的：R_el為350±10（MPa），R_m為420±12（MPa），A為（32±3）%。在進行核查試驗時，內控樣5次檢測結果的平均值與內控樣內控值之差落在容許區(qū)間，試驗機核查合格，否則核查不合格。

  核查實例6：某實驗室對WEW-300KN液壓式試驗機，利用上述的內控樣進行了期間核查，得到了如表13所示的核查數(shù)據(jù)和結果。

表13 期間核查數(shù)據(jù)和結果的記錄

3.4 第四種方法——利用能力參數(shù)試驗比率值E_n數(shù)來進行期間核查

  這是一種值得推薦的方法。由穩(wěn)健統(tǒng)計，能力統(tǒng)計量E_n數(shù)的表達式是：

 （4）

  比如，某力學試驗室，沒有購置標準測力儀，也沒有條件購買標準拉伸試樣。因此，前面所介紹的方法都不恩能夠應用。在這種情況下，就可以采用E_n數(shù)方法。如果采用E_n數(shù)方法對材料試驗機進行期間核查，那么式（4）中的X為試驗機剛剛由政府計量部門校準后利用勻質材料試樣（好采用標準試樣或上述的內控樣）進行多次（如5次）檢測的平均值，稱為參考值；χ為試驗機使用5~6個月后進行期間核查時，利用與以上相同的試樣進行多次(如5次)檢測的平均值，稱為核查值；U_ref為參考值X的擴展不確定度；U_ι為期間核查時核查值χ的擴展不確定度。

  必須說明，由于兩次測量中應該做到被核查儀器、測量方法、測量人員和測量的環(huán)境等條件*相同（等精度測量），所以一般情況下，兩次測量結果的擴展不確定度（置信概率95%）是相同的，即U_ref=U_ι=U_o

  因此，上式可寫為：

                   （5）

  其判據(jù)是：若|E_n|≤1，則結果滿意，期間核查通過；若|E_n|＞1，則結果不滿意，能力有問題，未通過期間核查，實驗室應尋找問題，分析原因，制定糾正措施并加以實施。

  更細致的判據(jù)是：

 （1）若|E_n|≤0.7，表明被核查的儀器設備的校準狀態(tài)得到保持，核查合格，稱之為接受準則；

 （2）若0.7＜|E_n|≤1，表明被核查的儀器設備的校準狀態(tài)處于臨界狀態(tài)，必須查找原因并采取適當?shù)念A防措施，稱之為臨界預防準則；

 （3）若|E_n|＞1，表明被核查的儀器的校準狀態(tài)沒有得到保持，必須查找原因并采取糾正措施或重新送校，稱為拒絕準則。

  核查實例7：某實驗室需要對所擁有的3臺材料試驗機進行期間核查，然而實驗室沒有標準測力儀也無條件購買標準試樣，因此才有本企業(yè)均勻性和穩(wěn)定性較好的剛才加工了一批拉伸試樣（加工條件嚴格把關）。經均勻性和穩(wěn)定性檢驗，結果表明，試樣均勻性和穩(wěn)定性都滿足GB/T 15000-1994 標準的相關要求。于是，實驗室采用這種核查試樣對3臺試驗機進行了期間核查，現(xiàn)把其中的1臺，即WEW-300KN液壓式試驗機的期間核查數(shù)據(jù)及結果列于表14。

表14 期間核查數(shù)據(jù)和結果的記錄

  此實例和核查實例6是屬于同一問題的兩種方法，比對結果表明，第三種方法——內控樣核查法（或第二種方法——標準試樣法）與第四種方法——利用實驗比率值E_M數(shù)來進行期間核查，對同一問題進行處理，其結果是相同的。第四種方法的優(yōu)點是，如果沒有標準件（標準測力計或標準拉伸試樣或內控樣），在很多情況下，一般用同時取樣同時加工的多根試樣也可以進行核查工作。不同方法有不同的特點，究竟用什么方法來進行期間核查，可按照實驗室的具體情況和條件來決定。

4 結束語

 （1）材料試驗機、硬度計、沖擊機等是冶金、機械、機車、建筑、橋梁、道路等行業(yè)中應用十分廣泛的設備。為了保持儀器設備在檢定/校準有效期期間的檢定/校準狀態(tài)的可信度，在兩次正規(guī)的檢定/校準間隔的期間，必須對設備進行期間核查。一些檢測實驗室對期間核查在技術上或條件上都存在著一定的困難，但這是實驗室認可、資質評審的要求，實驗室必須實施期間核查。

  由本文所給出的方法和大量核查實例可知，對于儀器設備所進行的期間核查，其方法的主要依據(jù)是國家有關的檢定或校準規(guī)程。對儀器設備的期間核查所介紹的四種方法，*種方法是根據(jù)國家檢定/校準規(guī)程制定作業(yè)指導書進行期間核查，第二種方法（標樣法）和第三種方法（內控樣法）實質上是一種方法，也必須根據(jù)檢定/校準規(guī)程的要求來進行判定。只不過在進行期間核查時，只考核儀器設備主要的計量特性，而不像國家法定計量部門進行檢定/校準時必須根據(jù)國家檢定或校準規(guī)程對儀器設備的計量特性進行全面的測定。

 （2）采用內控樣方法，必須按照文獻[8]、[11]認真進行均勻性、穩(wěn)定性檢驗，證實試樣確實均勻、穩(wěn)定、并按照文獻[3]，在一定的置信概率下求出內控值和上下限(容許區(qū)間)后，才可按所介紹的方法進行期間核查。

 （3）文中所介紹的第四種方法，即根據(jù)穩(wěn)健統(tǒng)計的能力參數(shù)-實驗比率值E_n數(shù)來進行期間核查也是值得推薦的一種方法。對于許多儀器設備的期間核查，如材料試驗機的期間核查，在缺乏標準測力計或標準硬度塊、化學標樣等得期間核查，也都可以采用這種方法。其次，在實驗室間的比對、留樣再檢測等質量監(jiān)控活動中，也可以采用這種方法。只是必須注意，要正確合理地對測量結果進行不確定度評定，而且確保兩次測量是在等精度條件下進行，方可求出正確的實驗比率值E_n數(shù)。

 （4）實驗室在一起設備和標準物質的期間核查前，應根據(jù)所使用的儀器設備、標準物質的風險性，分別編制儀器設備和標準物質的期間核查計劃，對檢定有效期內的儀器設備或有效期內的標準物質進行定期或不定期的核查。風險大的儀器設備或標準物質核查的頻次應增加，風險小的核查頻次可以降低。