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技術(shù)文章
色譜柱的常見故障及排除
點擊次數(shù)：2784 發(fā)布時間：2011-12-7
1、柱壓過高
可能是微粒堵塞．柱床膨脹，不可逆吸附，細(xì)菌生長等造成的。也有可能是系統(tǒng)反壓問題，例如阻尼器堵塞，進(jìn)樣器堵塞，管路或連接口堵塞．在線過濾器不干凈，壓力傳感器不準(zhǔn)確等。
2、柱效低
可能是色譜柱被污染、過濾片部分堵塞、色譜柱內(nèi)的死體積造成，例如流動相p H值或者組成不合適造成固定相損失。流動相急劇變化造成固定相物理損壞，機械振動造成固定相產(chǎn)生裂縫，柱床收縮或干枯。也有可能是儀器連接的問題，認(rèn)真檢查進(jìn)樣器、檢測器、管路、保護(hù)柱和在線過濾器等是否連接好，也可能是色譜柱沒有平衡好，進(jìn)樣量過大等問題。
3、重復(fù)性差、不出峰、回收率低
可能是色譜柱被污染， 流動相 p H值或者組成不合適造成固定相損失 ，樣品溶劑不同或樣品本身不穩(wěn)定，固定相極性過強或者流動相極性過弱．或者發(fā)生非特異性吸附。也可能梯度實驗時平衡時間不足，溫度波動，流動相組成改變，樣品溶劑不同，樣品穩(wěn)定性不好，方法的開發(fā)不好，緩沖液的酸堿度不合適或者緩沖能力不足。
可能是微粒堵塞．柱床膨脹，不可逆吸附，細(xì)菌生長等造成的。也有可能是系統(tǒng)反壓問題，例如阻尼器堵塞，進(jìn)樣器堵塞，管路或連接口堵塞．在線過濾器不干凈，壓力傳感器不準(zhǔn)確等。
2、柱效低
可能是色譜柱被污染、過濾片部分堵塞、色譜柱內(nèi)的死體積造成，例如流動相p H值或者組成不合適造成固定相損失。流動相急劇變化造成固定相物理損壞，機械振動造成固定相產(chǎn)生裂縫，柱床收縮或干枯。也有可能是儀器連接的問題，認(rèn)真檢查進(jìn)樣器、檢測器、管路、保護(hù)柱和在線過濾器等是否連接好，也可能是色譜柱沒有平衡好，進(jìn)樣量過大等問題。
3、重復(fù)性差、不出峰、回收率低
可能是色譜柱被污染， 流動相 p H值或者組成不合適造成固定相損失 ，樣品溶劑不同或樣品本身不穩(wěn)定，固定相極性過強或者流動相極性過弱．或者發(fā)生非特異性吸附。也可能梯度實驗時平衡時間不足，溫度波動，流動相組成改變，樣品溶劑不同，樣品穩(wěn)定性不好，方法的開發(fā)不好，緩沖液的酸堿度不合適或者緩沖能力不足。