氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)通過結(jié)合氣相色譜(GC)的分離能力與質(zhì)譜(MS)的鑒定能力，實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜樣品中揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)的高效分析。其核心原理分為以下兩個(gè)階段：
1. 氣相色譜分離
- 分離機(jī)制：樣品經(jīng)氣化室汽化后，由載氣(惰性氣體，如氦氣)攜帶進(jìn)入色譜柱。色譜柱內(nèi)壁涂覆的固定相與流動(dòng)相(載氣)共同作用，使不同化合物因吸附-解吸特性差異實(shí)現(xiàn)分離。通過程序升溫(逐漸升高柱溫)，揮發(fā)性組分按沸點(diǎn)順序依次流出色譜柱。
- 關(guān)鍵參數(shù)：分離效果受色譜柱類型(如毛細(xì)管柱)、柱溫、載氣流速及分流比(不分流/分流模式)影響。例如，毛細(xì)管柱因其高比表面積，可提升分離效率。
2. 質(zhì)譜鑒定
- 電離與分析：分離后的組分進(jìn)入質(zhì)譜儀離子源，在電子轟擊(EI)或化學(xué)電離(CI)等條件下被電離為帶電離子。離子經(jīng)質(zhì)量分析器(如四極桿、扇形磁場或飛行時(shí)間分析儀)按質(zhì)荷比(m/z)分離，最終由檢測器(如電子倍增器)生成質(zhì)譜圖。
- 特征信息：質(zhì)譜圖通過分子離子峰(M?)和碎片離子峰提供化合物的分子量及結(jié)構(gòu)信息。例如，EI源產(chǎn)生的特征碎片譜可用于數(shù)據(jù)庫比對(duì)鑒定。
3. 聯(lián)用協(xié)同：GC分離后的單一組分進(jìn)入MS，計(jì)算機(jī)通過總離子色譜圖(TIC)記錄所有離子強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)定量分析；同時(shí)通過質(zhì)譜圖匹配進(jìn)行定性分析。這種協(xié)同顯著提升了復(fù)雜樣品中痕量VOCs的檢測靈敏度。
校準(zhǔn)方式
為確保GC-MS分析的準(zhǔn)確性與可靠性，需定期校準(zhǔn)儀器，主要涵蓋以下方面：
1. 質(zhì)譜調(diào)諧
- 目標(biāo)：優(yōu)化質(zhì)譜儀的分辨率、靈敏度及質(zhì)量軸準(zhǔn)確性。
- 方法：使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行調(diào)諧，調(diào)整離子源電壓、電子能量(如EI源70 eV)等參數(shù)，使質(zhì)譜圖的分辨率、信噪比(S/N)及質(zhì)量準(zhǔn)確性(通常±0.3 u)達(dá)到要求。
2. 色譜柱性能驗(yàn)證
- 柱效測試：通過分析標(biāo)準(zhǔn)混合物(如烴類、醇類等)，檢驗(yàn)色譜峰的分離度、對(duì)稱性及理論塔板數(shù)。若峰形展寬或分離度下降，需更換或再生色譜柱。
- 保留時(shí)間校準(zhǔn)：利用已知保留時(shí)間的標(biāo)樣(如苯、甲苯)，驗(yàn)證色譜程序升溫的穩(wěn)定性。保留時(shí)間偏差需控制在±0.5%以內(nèi)。
3. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定量校準(zhǔn)
- 外標(biāo)法：配制不同濃度的VOCs標(biāo)準(zhǔn)溶液(如苯系物、鹵代烴等)，建立濃度-響應(yīng)值標(biāo)準(zhǔn)曲線，用于實(shí)際樣品的定量計(jì)算。
- 內(nèi)標(biāo)法：添加內(nèi)標(biāo)物(如氘代化合物)至樣品中，通過內(nèi)標(biāo)物峰面積校正儀器波動(dòng)，提高定量精度。適用于復(fù)雜基質(zhì)樣品。
4. 重復(fù)性與精密度驗(yàn)證
- 操作：對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行多次進(jìn)樣(如7次)，計(jì)算保留時(shí)間與峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。通常要求RSD<5%以證明儀器穩(wěn)定性。
5. 系統(tǒng)適應(yīng)性測試
- 指標(biāo)：包括信噪比(S/N≥5:1)、檢出限(LOD)、定量限(LOQ)等。例如，VOCs的LOD通常需達(dá)到pg/μL級(jí)，通過注入低濃度標(biāo)樣驗(yàn)證。
三、技術(shù)指標(biāo)與注意事項(xiàng)
1. 技術(shù)指標(biāo)
- 質(zhì)量范圍：45–300 u(常規(guī)有機(jī)化合物覆蓋)；
- 質(zhì)量分辨率：≤1.0 u(四極桿模式)；
- 定量重復(fù)性：≤15%(復(fù)雜樣品)。
2. 操作注意事項(xiàng)
- 環(huán)境控制：實(shí)驗(yàn)室溫度濕度需穩(wěn)定，避免儀器漂移；
- 維護(hù)清潔：定期更換進(jìn)樣口襯墊、清洗離子源，防止交叉污染；
- 數(shù)據(jù)記錄：完整記錄校準(zhǔn)參數(shù)、標(biāo)樣批號(hào)及測試結(jié)果，便于溯源。
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