1.范圍
本方法適用于氧化鈷中鉛量的測定。測定范圍：>0.0015％～0.01％．
2.原理
試樣用鹽酸分解，在稀硝酸介質(zhì)中，使用空氣—乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長217.0nm處，測量鉛的吸光度。
在標準溶液中應含有與試樣溶液相同濃度的鈷基體。
3.試劑
3.1金屬鈷（含鉛<0.0001％）。
3.2硝酸（1十1），優(yōu)級純。
3.3硝酸（1+19），優(yōu)級純。
3.4鉛標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鉛（>99.99％）于400mL燒杯中，加入40mL硝酸（3.2）。蓋上表皿，加熱至*溶解，微沸驅(qū)除氮的氧化物，取下，用水洗滌表皿及杯壁，冷至室溫。移入盛有160mL硝酸（3.2）的1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鉛。
3.5鉛標準溶液：移取20.00mL鉛標準貯存溶液（3.4）置于盛有160mL硝酸（3.2）的1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液]mL含20μg鉛。
3.6鹽酸（ρ1.19g／mL），優(yōu)級純。
4.儀器
原子吸收光譜儀，附鉛空心陰極燈。
在儀器*工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：
靈敏度：在與測量試料溶液的基體相一致的溶液中，鎘的特征濃度應不大于0.1
μg/mL。
精密度：用zui高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0％；用zui低濃度的標準溶液（不時“零”濃度標準溶液）測量10次吸光度，其標準偏差應不超過zui高濃度標準溶液平均吸光度的0.5％。
工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，zui高段的吸光度差值與zui低段的吸光度差值之比應不叫于0.8。
儀器工作條件見附錄（提示的附錄）。
5.分析步驟
5.1試料量
稱取5.00g試樣。
5.2空白試驗
隨同試樣做空白試驗。
5.3測定
5.3.1將試樣（5.1）置于一清潔沒有被腐蝕過的500mL燒杯中。
5.3.2加入鹽酸（3.6）20mL，低溫加熱使試料溶解*，于水浴上加熱蒸干，按表1加入硝酸（3.3） 20mL，蓋上表皿，溶解鹽類。取下，冷至室溫。
5.3.3移入200mL容量瓶中，用硝酸（3.3）稀釋至刻度，混勻。
5.3.4使用空氣—乙炔火焰，于原子吸收分光光度計波長217.0nm處，與標準溶液系列同時，以硝酸（3.3）調(diào)零，測量試液吸光度，減去試樣空白的吸光度，從工作曲線上查出相應的鉛濃度。
5.4工作曲線的繪制
5.4.1分別稱取七份金屑鈷（3.1） 使其鈷量與氧化鈷試料中鈷量相同，置于400mL燒杯中，加足夠的水覆蓋試樣，分次加入40mL硝酸（3.2），蓋上表皿，溶解試樣。加熱至試樣*溶解，微沸驅(qū)除氮的氧化物，蒸至濕鹽狀。加20mL水，加熱至鹽類*溶解，取下，冷至室溫。移入100mL容量瓶中，補加硝酸（3.3）20mL，混勻。
5.4.2用滴定管分另加入0、2.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL鉛標準溶液（3.5）于容量瓶（5.4.1）中，用硝酸（3.3）稀釋至刻度，混勻。
5.4.3在與試樣測定相同條件下測量標準溶液的吸光度，減去零濃度溶液的吸光度。以鉛濃度為坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。
6. 結果計算
按下式計算鉛的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：
式中C——自工作曲線上查得的鉛濃度，μg/mL；
V——試液的總體積，mL；
m——試樣量，g。
7.允許差
實驗室之間分析結果的差值應不大于下表所列允許差
％
