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特色應(yīng)用 | 知母中新芒果苷和芒果苷的測定(文末新柱試用?。?/h1>
閱讀:212      發(fā)布時間:2025-8-18
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摘要:本文建立了知母中新芒果苷和芒果苷的HPLC測定方法。參照2025版《中國藥典》知母含量測定方法,采用色譜柱ShimNex RX C18分析知母供試品中的新芒果苷和芒果苷,結(jié)果顯示2個化合物峰均能與相鄰雜質(zhì)基線分離,理論板數(shù)按芒果苷計算遠大于6000,各化合物峰形和重復(fù)性良好,滿足分析要求。此方法可為知母中新芒果苷和芒果苷的檢測提供參考。

關(guān)鍵詞:知母  新芒果苷  芒果苷  ShimNex RX C18  HPLC





一、實驗部分







1.1   實驗儀器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀;

色譜柱:ShimNex RX C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01214-50);

純水機:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器(P/N:380-00341);

LC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

Nichipet Air移液槍:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);

Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);

Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);

Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。

1.2   對照品溶液的制備

取新芒果苷對照品、芒果苷對照品適量,精密稱定,加50%甲醇制成每1 mL含新芒果苷75 μg、芒果苷50 μg的混合溶液,即得。

1.3   供試品溶液的制備

取本品粉末(過三號篩)約0.2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50 mL,密塞,稱定重量,超聲處理40分鐘(功率400W,頻率40kHz),放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

1.4   分析條件

色譜柱:ShimNex RX C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01214-50)

柱溫:30℃

檢測波長:258 nm

流速:1 mL/min

進樣量:10 μL

流動相:A:0.2%磷酸

B:乙腈

梯度程序如下:

時間

0

7

10

26

26.5

35

A(%)

93

93

87

87

93

93

B(%)

7

7

13

14

7

7






二、實驗結(jié)果



按照上述色譜條件進行采集,對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:

對照品溶液

供試品溶液

重復(fù)性

供試品溶液重復(fù)性






三、實驗結(jié)果



本文建立了知母中新芒果苷和芒果苷的HPLC測定方法。參照2025版《中國藥典》知母含量測定方法,采用色譜柱ShimNex RX C18分析知母供試品中的新芒果苷和芒果苷,結(jié)果顯示2個化合物峰均能與相鄰雜質(zhì)基線分離,理論板數(shù)按芒果苷計算遠大于6000,各化合物峰形和重復(fù)性良好,滿足分析要求。此方法可為知母中新芒果苷和芒果苷的檢測提供參考。




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