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簡(jiǎn)述金屬氣相毛細(xì)管柱規(guī)范的使用步驟

閱讀:154      發(fā)布時(shí)間:2025-8-21
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   在石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全等領(lǐng)域,金屬氣相毛細(xì)管柱作為復(fù)雜混合物分離的產(chǎn)品,憑借其機(jī)械強(qiáng)度、耐高溫性能與優(yōu)異的惰性,成為分析高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定或活性化合物的理想選擇。與傳統(tǒng)石英毛細(xì)管柱相比,該產(chǎn)品外覆高溫聚合物保護(hù)層,并內(nèi)涂固定相,兼具柔韌性與抗沖擊能力,適用于惡劣工況或便攜式氣相色譜儀。為充分發(fā)揮其分離效能,延長(zhǎng)使用壽命,必須遵循科學(xué)、規(guī)范的使用步驟。

 


  第一步:色譜系統(tǒng)檢查與準(zhǔn)備
  使用前確認(rèn)氣相色譜儀(GC)氣路潔凈,載氣(氮?dú)?、氦氣或氫氣)純?ge;99.999%,經(jīng)脫水脫氧凈化。檢查進(jìn)樣口、檢測(cè)器(如FID、ECD)是否清潔,襯管無殘留。確保GC柱溫箱可穩(wěn)定控溫,最高溫度符合色譜柱耐受范圍(金屬柱通??赡?50-400℃)。
  第二步:色譜柱安裝與密封
  根據(jù)進(jìn)樣口與檢測(cè)器類型(如分流/不分流、FID)確定柱兩端切割長(zhǎng)度。使用專用毛細(xì)管切割器垂直切割柱端,確保切口平整無毛刺。將柱頭插入進(jìn)樣口和檢測(cè)器至規(guī)定深度(參考儀器手冊(cè),通常5-10cm),用石墨壓環(huán)或金屬卡套緊固,切勿過度擰緊,防止柱頭變形或金屬管破裂。
  第三步:色譜柱老化
  新柱或長(zhǎng)期未用的柱子必須進(jìn)行老化處理。將柱子一端接入GC,另一端放空(不接檢測(cè)器),以低流速(1-2mL/min)通載氣。程序升溫至比最高使用溫度低20-30℃,保持2-4小時(shí),緩慢去除固定相中的殘留溶劑與低聚物。老化過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,避免揮發(fā)物污染檢測(cè)器。
  第四步:參數(shù)設(shè)置與平衡
  在GC軟件中設(shè)置正確的柱長(zhǎng)、內(nèi)徑、膜厚等參數(shù),確保載氣流速、分流比計(jì)算準(zhǔn)確。設(shè)定分析程序(升溫梯度、保持時(shí)間)。開機(jī)后等待基線穩(wěn)定,確認(rèn)無異常峰或噪音。
  第五步:進(jìn)樣分析與監(jiān)控
  采用微量進(jìn)樣器準(zhǔn)確注入樣品,注意避免隔墊碎屑進(jìn)入柱內(nèi)。運(yùn)行分析程序,實(shí)時(shí)監(jiān)控色譜峰形、保留時(shí)間與基線漂移。避免超負(fù)荷進(jìn)樣或注入高濃度非揮發(fā)性物質(zhì),防止柱污染。
  第六步:關(guān)機(jī)與柱保存
  分析結(jié)束后,降溫前先將柱溫降至50-100℃,再關(guān)閉加熱。始終保持載氣流通至柱溫接近室溫,防止空氣進(jìn)入氧化固定相。若長(zhǎng)期不用,將柱兩端用悶頭密封,存于干燥處。

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