實心核顆粒色譜柱廣泛應(yīng)用于高效液相色譜（HPLC）和超高效液相色譜（UHPLC）分析中，尤其適合復(fù)雜樣品的快速、高分辨率分離。在實際使用過程中，實心核顆粒色譜柱常因操作不當(dāng)或樣品處理問題導(dǎo)致柱壓升高、峰形變差或柱效下降。掌握常見問題的識別與應(yīng)對方法，對延長其壽命、保證分析結(jié)果準確性至關(guān)重要。
1.柱壓異常升高
這是常見的問題，通常由顆粒堵塞或柱頭污染引起。應(yīng)：
過濾流動相和樣品：所有流動相必須經(jīng)0.22μm濾膜過濾，樣品液需用針式濾器過濾，防止微粒進入柱內(nèi)。
使用保護柱：在分析柱前加裝Guard保護柱，攔截雜質(zhì)，延長主柱壽命。
定期反沖（如允許）：對于允許反向沖洗的色譜柱，可按說明書進行低流速反沖，清除柱頭污染物。
2.峰形拖尾或前伸
多因柱活性位點暴露或樣品超載所致。應(yīng)：
調(diào)節(jié)流動相pH：對于堿性或酸性化合物，適當(dāng)調(diào)節(jié)pH（通常pH2–8）以抑制離子化，減少與殘留硅羥基的相互作用。
添加改性劑：在流動相中加入三乙胺（TEA）或乙酸等改性劑，屏蔽活性位點。
減少進樣量：避免超載，尤其是復(fù)雜基質(zhì)樣品，可適當(dāng)稀釋或減少進樣體積。
3.柱效下降（理論塔板數(shù)降低）
表現(xiàn)為峰寬增加、分辨率下降?？赡茉虬ǎ?/div>
柱頭塌陷或污染：避免使用強溶劑沖洗或頻繁切換pH流動相（一般pH1.5–10以外會損傷硅膠基質(zhì)）。
長期使用未維護：定期用強溶劑（如甲醇、乙腈）沖洗柱子，清除強保留物質(zhì)。
4.保留時間漂移
多由流動相組成變化、柱溫波動或柱平衡不充分引起。應(yīng)：
充分平衡色譜柱：更換流動相后，用至少10–15倍柱體積沖洗，直至壓力和基線穩(wěn)定。
控制柱溫：使用柱溫箱保持溫度恒定，避免環(huán)境溫度波動影響保留行為。
確保流動相比例準確：使用高質(zhì)量溶劑和精確配比。
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