內(nèi)標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用
氣相色譜儀進行內(nèi)標法時,在樣品中加入一定量的標準物質(zhì),它可被色譜拄所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測定內(nèi)標物和待測組分的峰面積與相對響應(yīng)值,即可求出待測組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標法定量時,內(nèi)標物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說,內(nèi)標物應(yīng)當是一個能得到純樣的己知化合物,這樣它能以、已知的量加到樣品中去,它應(yīng)當和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學性質(zhì)(如化學結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應(yīng)特征,建議是被分析物質(zhì)的一個同系物。當然,在色譜分析條什下,內(nèi)標物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是,在少數(shù)情況下,分析人員可能比較關(guān)心化臺物在一個復雜過程中所得到的回收率,此時,他可以使用一種在這種過程中很容易被回收的化臺物作內(nèi)標,來測定感興趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所說的選擇原則。
在使用氣相色譜儀進行內(nèi)標法定量時,有哪些因素會影響內(nèi)標和被測組分的峰高或峰面積的比值?
影響內(nèi)標和被測組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學方面的、色譜方面的和儀器方面的三類。
由化學方面的原因產(chǎn)生的面積比的變化常常在分析重復樣品時出現(xiàn)。
化學方面的因素包括:
1、內(nèi)標物在樣品里混合不好;
2、內(nèi)標物和樣品組分之間發(fā)生反應(yīng),
3、內(nèi)標物純度可變等。
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