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石墨爐原子吸收法測(cè)定維生素B1中鉛的含量

閱讀：3388      發(fā)布時(shí)間：2011-8-18
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摘  要  本文采用橫向加熱石墨爐原子吸收光譜法，試樣經(jīng)混酸消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm 共振線，測(cè)定維生素B1中鉛的含量，獲得了滿意的結(jié)果。

關(guān)鍵詞 維生素B1 橫向加熱石墨爐 熱解涂層

 
1．前言
 
維生素B 1（VB1）是由嘧啶環(huán)及噻唑環(huán)結(jié)合而成的化合物，因分子中含有硫及胺，故又稱為硫胺素，人體攝入VB1不足會(huì)引起腳氣病；脂肪代謝障礙，導(dǎo)致胰液的作用低下，脂肪消化吸收不良，脂血癥；水代謝障礙，發(fā)生浮腫、下痢、心肌水性浸潤(rùn)（心包積水），低蛋白血癥；胃腸功能紊亂，胃腸運(yùn)動(dòng)降低，消化液分泌減少，發(fā)生便秘或下??；甲狀腺機(jī)能降低，出現(xiàn)妊娠泌乳不良，但在腦細(xì)胞利用葡萄糖轉(zhuǎn)化為能源時(shí)不可缺乏維生素B 1，因此維生素B 1不足的話，腦功能就會(huì)低落，造成糊涂，打瞌睡，所以當(dāng)人們出現(xiàn)打瞌睡，或糊涂頻繁時(shí)，就必須懷疑維生素B 1不足而造成的代謝障礙。
在維生素B1生產(chǎn)過(guò)程中有可能引進(jìn)金屬鉛，當(dāng)鉛的含量超過(guò)一定量時(shí)會(huì)發(fā)生鉛中毒現(xiàn)象。鉛中毒臨床主要表現(xiàn)為頭痛、眩暈、嗜睡、易激動(dòng)，重者可有抽搐惡心、嘔吐、食欲不振、口有金屬味等。為了保證人們?cè)诜镁S生素B 1時(shí)，不會(huì)出現(xiàn)上述癥狀，需對(duì)生產(chǎn)的原料和成品進(jìn)行檢測(cè)。
本文應(yīng)用橫向加熱石墨爐原子吸收技術(shù)測(cè)定了維生素B1中鉛的含量。
2．方法原理
將VB1樣品用HNO3-HClO4消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，采用橫向加熱技術(shù)，測(cè)定樣品中的鉛含量[1，2]。
3．儀器及試劑：
3.1 儀器
3.1.1. 原子吸收分光光度計(jì)：北京普析通用儀器有限公司產(chǎn)品，TAS－990型。
3.1.2 電熱板
3.1.3 Pb空心陰極燈
3. 2. 試劑
3.2.1   Pb的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。濃度均為1000µg/mL。
3.2.2   Pb的標(biāo)準(zhǔn)使用液。濃度均為1µg/mL。
3.2.3 1％HNO3，由優(yōu)級(jí)純濃HNO3配制。
3.2.4 高氯酸
3.2.5 去離子水
 
4．儀器參數(shù)
      燈電流：      3mA
光譜帶寬：    0.4 nm
波長(zhǎng)：        283.3nm
背景校正：    氘燈扣背景方式
進(jìn)樣量：      10μL
石墨管：      熱解涂層石墨管
升溫參數(shù)：    見(jiàn)表1
 
表1   石墨爐升溫參數(shù)
 
溫度℃
升溫時(shí)間 s
保持時(shí)間 s
干燥
100
10
10
灰化2
480
5
10
原子化
2000
0
3
清除
2100
0
2
 
5．樣品制備：
    樣品系某一藥廠提供。
準(zhǔn)確稱取經(jīng)80℃烘干后的試樣2.000g于高腳燒杯中，加入15mL硝酸，3mL高氯酸蓋上表面皿浸泡過(guò)夜，第二天于電熱板上低溫緩慢消化，當(dāng)劇烈反應(yīng)時(shí)取下，反應(yīng)平穩(wěn)時(shí)繼續(xù)消化，待紅棕色煙冒盡，升溫繼續(xù)消化至冒白煙，消化液呈無(wú)色或淡黃色，取下，冷卻，用水少量多次轉(zhuǎn)移定容于25.0mL比色管中搖勻，上機(jī)待測(cè)[3]。同時(shí)做空白樣品。
6 試樣分析
6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
工作曲線的配置：吸取Pb標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中，使用0.1% HNO3定容至刻度，搖勻，此溶液中含Pb分別為：0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。
圖1      標(biāo)準(zhǔn)曲線                           
標(biāo)準(zhǔn)曲線：0，10.00，20.00，40.00，50.00ng/mL，1％HNO3介質(zhì)。
吸光度與鉛濃度的相關(guān)方程：A＝0.0041C＋0.0220    相關(guān)系數(shù) r＝0.99962
6.2 樣品測(cè)定
對(duì)制藥廠提供的未知樣品中的鉛含量進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)采用加標(biāo)回收測(cè)定回收率，結(jié)果見(jiàn)表2。
表2維生素B1分析結(jié)果

 
樣品1
樣品2
樣品3
樣品4
原樣濃度ng/mL
13.6
9.6
10.03
6.8
加入濃度ng/mL
10
15
10
15
測(cè)得濃度ng/mL
23.2
24.9
19.8
21.3
回收率%
96.0
102
97.7
96.7

注:樣品1、3是維生素B1鹽酸硫胺;樣品2、4是維生素B1硝酸硫胺.
為增加維生素B1的水溶性可以制成硫胺的鹽酸鹽或硝酸鹽，從分析結(jié)果可以看出，維生素B1硫胺鹽酸鹽中鉛的含量要大于維生素B1硫胺硝酸鹽中鉛的含量，這也給生產(chǎn)廠家指明，為了減少藥劑中鉛的含量，除了避免生產(chǎn)過(guò)程中污染以外，還應(yīng)選用鉛含量較低的硝酸硫胺的途徑比較好。
6.3結(jié)論
由以上結(jié)果表明石墨爐測(cè)鉛回收率高，檢出限低為0.024ug/l，重現(xiàn)性好、精密度為0.90％～4.3％、方法簡(jiǎn)單，是測(cè)試低含量樣品的方法。
參考文獻(xiàn)
[1] 孫漢文，原子吸收光譜分析技術(shù). 北京：中國(guó)科學(xué)技術(shù)出版社，1992  
[2] 鄧勃，何華焜，原子吸收光譜分析. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004
[3] 閻軍，胡文祥，分析樣品制備. 北京：解放軍出版社，2003

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