實驗室氣相色譜儀的分析方法
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
1. 注射器有毛病,用新注射器驗證。
2. 未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值
3. 進樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
4. 柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
5. 無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速
6. 柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
二、前沿峰
1. 柱超載,減少進樣量
2. 兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
3. 樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫
4. 樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度
三、拖尾峰
1. 進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝
2. 柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱**溫度)。進樣器溫度應(yīng)比樣品**沸點高25度
3. 兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
4. 柱損壞:更換柱
5. 柱污染:從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝
毛細管分析常見問題的解決
四、只有溶劑峰
1. 注射器有毛病:用新注射器驗證。
2. 不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之
3. 樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
4. 柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
5. 柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性
6. 載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)
7. 樣品被柱或進樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
五、寬溶劑峰
1. 由于柱安裝不當,在進樣口產(chǎn)生死體積:重新安裝柱。
2. 進樣技術(shù)差(進樣太慢):采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
3. 進樣器溫度太低:提高進樣器溫度。
4. 樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。
5. 柱內(nèi)殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑
6. 隔墊清洗不當:調(diào)整或清洗
7. 分流比不正確(分流排氣流速不足):調(diào)整流速
六、假峰
1. 柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。
2. 注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。
3. 樣品量太大:減少進樣量。
4. 進樣技術(shù)差(進樣太慢:采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)
七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
1. 柱溫不對:檢查并調(diào)整溫度
2. 不正確的載氣流速:檢查并調(diào)整流速。
3. 樣品進樣量太大:減少樣品進樣量
4. 進樣技術(shù)水平太差(進樣太慢):采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
5. 柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
1. 柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。
2. 檢測器或進樣器污染:清洗檢測器和進樣器
3. 載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。
4. 載氣控制不協(xié)調(diào):檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。
5. 載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6. 載氣流速不在儀器小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣):測量流速,并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標,予以驗證。
7. 檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進行檢查。
8. 進樣器隔墊流失:老化或更換隔墊。