上海氣相色譜儀載氣不純現(xiàn)象的分析
閱讀:884 發(fā)布時間:2019-12-24
上海氣相色譜儀載氣不純現(xiàn)象的分析
上海氣相色譜儀載氣不純會造成的問題:
1.進樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;
2.色譜柱:色譜柱內(nèi)填料易氧化,縮短柱使用壽命;
3.TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測器使用壽命;
4.FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;
5.ECD:基線滿量程,無法調(diào)零;
6.FPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;
7.NPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定。
進行氣相色譜分析時,當(dāng)發(fā)現(xiàn)氣體(載氣和輔助氣)純度不夠,而影響譜圖分析時,除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決:
1.分析對象:盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析。
2.氣相色譜儀系統(tǒng):裝機前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時注意過濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低,氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等。
3.色譜柱:為了避免載氣中雜質(zhì)的影響,可在分析柱前,連接上一段1m左右的同類型色譜柱,作為保護柱,一段時間后,更換前端保護柱就可以,避免分析柱壽命縮短;或者運行一段時間后,將分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色譜柱。
4.色譜圖:當(dāng)發(fā)現(xiàn)因為載氣或輔助氣純度不夠,而影響色譜圖分析時,可通過溶劑空白樣品,進行空白譜圖扣除,以優(yōu)化待分析樣的色譜圖;
5.檢測器:儀器運行一段時間后,進行對檢測器的老化,必要的時候,需要進行拆洗,可以去除因為載氣和輔助氣不純而殘存在檢測器里的干擾雜質(zhì)。