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氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)時(shí)同位素比例不當(dāng)如何排除？
閱讀：1176 發(fā)布時(shí)間：2021-3-19
由于所用固定相不同，GC氣相色譜儀可以分為兩種：用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜，用涂有固定液的的擔(dān)體作固定相的叫氣液色譜。
氣相色譜儀按色譜分離原理來(lái)分，氣相色譜儀亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類(lèi)，在氣固色譜中，固定相為吸附劑，氣固色譜屬于吸附色譜，氣液色譜屬于分配色譜。
氣相色譜儀按色譜操作形式來(lái)分，氣相色譜屬于柱色譜，根據(jù)所使用的色譜柱粗細(xì)不同，，可分為一般填充柱和毛細(xì)管柱兩類(lèi)。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬管中，管內(nèi)徑為2-6毫米。毛細(xì)管柱則又可分為空心毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱兩種?？招拿?xì)管柱使將固定液涂在內(nèi)徑只有0.1-0.5毫米的玻璃或金屬毛細(xì)管的內(nèi)壁上，填充毛細(xì)管柱是近幾年才發(fā)展起來(lái)的，它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中，然后加熱拉制成毛細(xì)管，一般內(nèi)徑為0.25-0.5毫米。
氣相色譜儀同位素比例不正確的原因及排除說(shuō)明：
1.氣相色譜儀的質(zhì)址標(biāo)尺校準(zhǔn)不準(zhǔn)確；排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；
2.氣相色譜儀調(diào)諧后的各質(zhì)量峰比例不正確；排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
3.空氣泄漏；排除方法是檢查空氣峰的高度，若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰的強(qiáng)度變化，進(jìn)一步查明氣相色譜儀泄漏的確切位置。
注意事項(xiàng)：
1.氣相色譜儀手動(dòng)進(jìn)樣的速度要快，過(guò)慢會(huì)導(dǎo)致峰分叉。
2.氣相色譜儀進(jìn)樣時(shí)應(yīng)排除進(jìn)樣針內(nèi)的氣泡，確保進(jìn)樣重現(xiàn)性。
3.選用合適的進(jìn)樣器，如10ul的進(jìn)樣針進(jìn)樣不得少于1ul。
4.減少進(jìn)樣歧視：在進(jìn)樣針插入進(jìn)樣口以后，氣相電色譜儀針尖內(nèi)易揮發(fā)的樣品首先揮發(fā)，進(jìn)樣前和進(jìn)樣后的針尖組成不一致，導(dǎo)致進(jìn)樣歧視；兩種解決方法：
①使用熱進(jìn)樣針；
②溶劑沖洗。
5.氣相色譜儀色譜柱安裝過(guò)程中，應(yīng)注意進(jìn)樣口端和檢測(cè)器端插入的長(zhǎng)度不同，不同的儀器，插入的長(zhǎng)度也不同。
6.氣相色譜儀色譜柱使用前，先老化，再使用。