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氣相色譜儀在白酒行業(yè)的應(yīng)用與方法

閱讀：789 發(fā)布時(shí)間：2009-09-09

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山東聯(lián)眾分析儀器有限公司
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    我國(guó)白酒歷史悠久，源遠(yuǎn)流長(zhǎng)，傳統(tǒng)技藝，產(chǎn)品風(fēng)格*，深受人民喜愛(ài)。過(guò)去人們只是靠著品嘗來(lái)評(píng)價(jià)酒好壞，對(duì)于什么組分影響口味，只能憑經(jīng)驗(yàn)，因此很不科學(xué)。
    在氣相色譜儀生產(chǎn)以后，白酒行業(yè)的專家們開始用氣相色譜法研究白酒的香味組分。
    隨著國(guó)標(biāo)GB10781、GB10345的實(shí)施，尤其是山西假酒案以后，國(guó)家強(qiáng)制實(shí)行《白酒許可證》制度，在白酒行業(yè)生產(chǎn)和質(zhì)量控制中氣相色譜儀已成為必需和*的分析儀器。
    近十年以來(lái)，隨著科技的進(jìn)步，毛細(xì)管技術(shù)的不斷成熟，和我們白酒行業(yè)科研人員的不懈努力，毛細(xì)管技術(shù)也得到了越來(lái)越多的推廣和使用。
    現(xiàn)在在白酒行業(yè)使用的氣相色譜儀中所選擇的檢測(cè)器多為氫火焰檢測(cè)器，因此在里主要講述一下白酒行業(yè)常用分析柱和分析方法。
一．色譜柱的選擇
1．填充柱法
    現(xiàn)在在白酒廠應(yīng)用的一種分析方法，它采用DNP柱。這種方法已被列入國(guó)標(biāo)中，用于控制濃香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒溫操作，對(duì)儀器要求相對(duì)較低，穩(wěn)定性較好，容易操作，一般用于常規(guī)檢測(cè)和生產(chǎn)質(zhì)量控制中。
它采用直接進(jìn)樣，一次進(jìn)樣能分析出醇、醛、酯等十幾種組分，分析所用時(shí)間一般在三十五分鐘左右（濃香型酒）。
缺點(diǎn)是：不能檢測(cè)出白酒中有機(jī)酸的含量
2．細(xì)管法
（1）大口徑毛細(xì)管柱
   由于其一次直接進(jìn)樣能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十幾種組分的，分析時(shí)間短，而且采用柱頭注樣，恒溫操作，對(duì)儀器要求相對(duì)較低，因此在白酒行業(yè)得到了很好的應(yīng)用。
缺點(diǎn)是此柱乙酸乙酯和正丙醇，乙縮醛與正丁醇比較難分離，而且如果分析到己酸所需要的時(shí)間就比較長(zhǎng)，所以一般只分析到己酸乙酯。
（2）細(xì)口徑毛細(xì)管
   用交聯(lián)毛細(xì)管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味組分的技術(shù)在各大白酒廠和白酒行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。它直接一次進(jìn)樣，可分析白酒中醇、醛、酯及酸等四十幾種組分，尤其是酸類，可分析包括己酸在內(nèi)的八種酸，解決了困擾白酒行業(yè)幾十年的不能直接進(jìn)樣分析酸類的歷史?，F(xiàn)在隨著毛細(xì)管柱技術(shù)的不斷發(fā)展，用毛細(xì)管柱直接一次進(jìn)樣，已能分析到脂肪酸，這使氣相色譜儀在白酒廠香味成分的研究、勾調(diào)酒和質(zhì)量控制中起到了越來(lái)越多的作用。
    細(xì)口徑毛細(xì)管法對(duì)儀器的要求較高，儀器必須帶毛細(xì)管分流系統(tǒng)，程序升溫，穩(wěn)定性好。
    缺點(diǎn)是乙酸乙酯和乙縮醛不能很好分離。
二．計(jì)算方法
    白酒行業(yè)現(xiàn)在普遍采用的計(jì)算方法是內(nèi)標(biāo)法，它克服了進(jìn)樣不準(zhǔn)確、計(jì)量器具不準(zhǔn)所造成的誤差，使定量結(jié)果準(zhǔn)確。
    由于填充柱法和大口徑法中都采用恒溫柱頭進(jìn)樣，因此只需加入一種內(nèi)標(biāo)液（乙酸丁酯）即可，而細(xì)口徑法由于需要分流進(jìn)樣，程序升溫，為減少儀器分流所造成的誤差通常都加入三種內(nèi)標(biāo)液（叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸）。
1．填充柱法和大口徑法樣品的配置
1）2%內(nèi)標(biāo)液（乙酸丁酯）的制備
    取無(wú)水乙醇（為無(wú)雜醇油乙醇）60ml，用蒸餾水定溶到100ml，待用。
    取乙酸丁酯2ml，加到100ml容量瓶，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%乙酸丁酯內(nèi)標(biāo)液?；靹蛑?。
2）酒樣的配制（內(nèi)標(biāo)量為35.25mg/100ml）
    取10ml待測(cè)白酒樣，裝入容量瓶中，再加入0.2ml內(nèi)標(biāo)液,混勻之。進(jìn)樣
2．毛細(xì)柱法樣品的配置
1）2%內(nèi)標(biāo)液的制備
    取無(wú)水乙醇（為無(wú)雜醇油乙醇）60ml，用蒸餾水定溶到100ml，待用。
    取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml，加到100ml容量瓶中，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%內(nèi)標(biāo)液。混勻之。
2）樣品的配制
    取10ml待測(cè)白酒樣，裝入容量瓶中，再加入0.1ml內(nèi)標(biāo)液,混勻之。進(jìn)樣。
樣品的定量一般用數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站，因?yàn)檫@是現(xiàn)在zui常用的定量方法，這里就不再介紹了。氣相色譜儀在白酒行業(yè)的應(yīng)用近十年有了突飛猛進(jìn)的發(fā)展，這和白酒科研人員的不懈努力是分不開的。隨著國(guó)家越來(lái)越重視質(zhì)量，加大執(zhí)法力度，一些體的小酒廠也意識(shí)到了氣相色譜儀的重要性。現(xiàn)在酒精的國(guó)標(biāo)中也寫入了氣相色譜法，并將被強(qiáng)制實(shí)行，相信隨著氣相色譜技術(shù)的不斷發(fā)展和完善，氣相色譜在白酒行業(yè)應(yīng)用將越來(lái)越廣泛。

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