5-芐硫基四氮唑是一種重要的有機(jī)化合物,廣泛應(yīng)用于頭孢類藥物的合成,同時(shí)在RNA和DNA合成中作為2-O-TBDMS激活劑和四唑超級(jí)替代物。由于其在醫(yī)藥和生物化學(xué)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用,精確測(cè)定其水分含量對(duì)于保證產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定性具有重要意義。本實(shí)驗(yàn)采用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀AKF-CH7,通過卡氏加熱進(jìn)樣法對(duì)5-芐硫基四氮唑樣品中的水分含量進(jìn)行了測(cè)定。
儀器與試劑配置
本實(shí)驗(yàn)使用了AKF-CH7卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,配備全封閉安全滴定池組件、雙鉑針電極和隔膜電解電極。滴定劑為卡爾費(fèi)休庫侖法試劑,確保試劑在滴定池中的液位處于兩刻度之間,以保證測(cè)量的準(zhǔn)確性。
測(cè)定方法
實(shí)驗(yàn)采用卡爾費(fèi)休反應(yīng)/極化電流法。首先,開啟AKF-CH7水分測(cè)定儀,向滴定池中加入適量的卡爾費(fèi)休試劑,并設(shè)定加熱溫度為110℃,載氣流量為25mL/min。在儀器電解平衡后,稱取適量樣品置于進(jìn)樣瓶中,將進(jìn)樣瓶放入加熱槽,依次點(diǎn)擊“開始測(cè)量"和“穿刺按鈕",輸入相關(guān)參數(shù)后等待測(cè)量結(jié)果。
實(shí)驗(yàn)參數(shù)與條件
實(shí)驗(yàn)中設(shè)定的儀器參數(shù)如下:
- 通氣流量:25mL/min
- 加熱溫度:110℃
- 電解檔位:自動(dòng)
- 攪拌速度:5
- 空白值:466ug
實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件為:溫度25℃,濕度60%。
測(cè)試結(jié)果
實(shí)驗(yàn)共進(jìn)行了三次測(cè)試,結(jié)果如下:
序號(hào) | 樣品量/g | 水質(zhì)量/ug | 測(cè)試結(jié)果/% | 平均值/% |
1 | 0.0423 | 678.03 | 0.501 | 0.506 |
2 | 0.1054 | 1008.37 | 0.515 | |
3 | 0.0970 | 953.08 | 0.502 |
測(cè)試結(jié)果顯示,5-芐硫基四氮唑樣品中的含水量約為0.506%。三次測(cè)試結(jié)果的平均值表明,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)具有良好的重復(fù)性和可靠性。
結(jié)論
通過AKF-CH7卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀對(duì)5-芐硫基四氮唑樣品中的水分含量進(jìn)行了精確測(cè)定,結(jié)果表明樣品中的含水量約為0.506%。該方法操作簡便,結(jié)果準(zhǔn)確,適用于5-芐硫基四氮唑及其他類似化合物的水分含量測(cè)定。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性進(jìn)一步驗(yàn)證了AKF-CH7儀器的高效性和可靠性,為醫(yī)藥和生物化學(xué)領(lǐng)域的質(zhì)量控制提供了有力支持。
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