環(huán)氧樹(shù)脂的羥值測(cè)定
環(huán)氧樹(shù)脂優(yōu)良的物理機(jī)械和電絕緣性能、與各種材料的粘接性能、以及其使用工藝的靈活性是其他熱固性塑料所不具備的。因此它能制成涂料、復(fù)合材料、澆鑄料、膠粘劑、模壓材料和注射成型材料,在國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。
5月份,我們帶來(lái)了環(huán)氧樹(shù)脂水分含量檢測(cè)的應(yīng)用方案,現(xiàn)在我們帶著環(huán)氧樹(shù)脂羥值測(cè)定的應(yīng)用方案與您見(jiàn)面了!
一、背景介紹
羥值是指1g樣品中羥基所相當(dāng)?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù),以mgKOH/g表示。目前膠黏劑中的環(huán)氧樹(shù)脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等對(duì)羥值有要求。
羥值是環(huán)氧樹(shù)脂羥基含量的量度,可以直接反映出環(huán)氧樹(shù)脂分子量的大?。辉诰埘ザ嘣嫉暮铣蛇^(guò)程中,利用羥值與酸值的測(cè)試來(lái)監(jiān)控合成反應(yīng)程度,用來(lái)檢驗(yàn)樹(shù)脂分子量是否符合產(chǎn)品出廠要求;在聚氨酯膠黏劑生成時(shí),羥值與酸值大小,是異氰酸酯加入改性的重要依據(jù)。故我們需要對(duì)羥值進(jìn)行檢測(cè)。
依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分:羥值的測(cè)定。
二、羥值測(cè)定方法
1、測(cè)試原理
用過(guò)量酸酐與產(chǎn)品中羥基反應(yīng)生成酯和酸,多余的酸酐水解成酸,再用堿進(jìn)行中和滴定。根據(jù)氫氧化鈉的消耗量,可計(jì)算出產(chǎn)品的羥值。由于滴定終點(diǎn)顏色變化不易觀察,因此通過(guò)電位來(lái)指示終點(diǎn)。
2、儀器及試劑:
● ZDJ-5B型自動(dòng)滴定儀
● 231-01 pH玻璃電極+232-01參比電極
● 咪唑、吡啶、鄰苯二甲酸酐、0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)定滴定溶液
3、測(cè)試
(1)樣品前處理:
● 向試料和空白錐形瓶中準(zhǔn)確移取25ml鄰苯二甲酸酐?;噭?。搖動(dòng)瓶子,至試料溶解,每個(gè)錐形瓶接上空氣冷凝管,放在115+2℃油浴里30min。
● 加熱后,將裝置從油浴中拿出并冷卻至室溫。用30ml吡啶沖洗冷凝管并取下冷凝管。將溶液定量轉(zhuǎn)移到250ml燒杯中,用20mL吡啶沖洗錐形瓶。
(2)空白測(cè)定:將空白樣品置于滴定儀上,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
(3)樣品測(cè)定:將試樣置于滴定儀上,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
注意事項(xiàng)圖1 樣品測(cè)定曲線
(1)過(guò)量的水會(huì)破壞酯化試劑而干擾測(cè)定,試劑需要保持干燥,?;噭┪焙笮枰匦屡渲谩?/span>
(2)酯化完成,冷卻后,可以先加少量水,使過(guò)量的酸酐直接水解,在用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。
(3)樣品的取樣量要進(jìn)行估算,盡可能的使試料質(zhì)量與理論計(jì)算值相近。
三、儀器推薦
ZDJ-5B型自動(dòng)滴定儀
● 7寸彩色觸摸電容屏,導(dǎo)航式操作;
● 支持電位滴定;
● 實(shí)時(shí)顯示測(cè)試方法、滴定曲線和測(cè)量結(jié)果;
● 可定義計(jì)算公式,直接顯示計(jì)算結(jié)果;
● 支持滴定劑管理功能;
● 支持pH的標(biāo)定、測(cè)量功能;
● 支持USB、RS232連接PC,雙向通訊;
● 可直接連接自動(dòng)進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)批量樣品的自動(dòng)測(cè)量。