檸檬酸三乙酯為無色透明油狀液體，沸點150％，溶于大多數(shù)有機溶劑，難溶于油類。檸檬酸三乙酯應(yīng)用廣泛，作為一種新藥用輔料不僅用于藥用微球中，在兒童塑料玩具中還可以增塑，在食用油中起穩(wěn)定作用，在食品中起蓬松保型作用等 。檸檬酸三乙酯生產(chǎn)中常使用苯和甲苯等一、二類有機溶劑 做為帶水劑，產(chǎn)品中如去除不盡，會對人體產(chǎn)生危害，因此應(yīng)加以控制。美國藥典NF19中采用化學(xué)滴定法測定檸檬酸三乙酯的含量 ，NF25改用氣相色譜法測定檸檬酸三乙酯的含量?；瘜W(xué)滴定法專屬性不強，操作也較麻煩，本文參考NF25，用N，N-二甲基甲酰胺為溶劑和分流進樣，用靈敏度高的氮氣代替NF25使用的氦氣作載氣，以外標(biāo)法計算含量，建立了毛細(xì)管氣相色譜法測定檸檬酸三乙酯含量的方法，并進行了方法學(xué)研究。結(jié)果表明，本法能避開乙酰檸檬酸三乙酯雜質(zhì)和其它雜質(zhì)的干擾，能夠反映樣品中檸檬酸三乙酯的實際水平，還可通過氣相色譜圖，發(fā)現(xiàn)殘留溶劑，指導(dǎo)生產(chǎn)工藝，提高產(chǎn)品品質(zhì)，同時也可以用于測定產(chǎn)品的穩(wěn)定性。

儀器配置及試劑

 GC-2020型氣相色譜儀性能特點

1．采用320 x 240點陣5.7英寸超大屏幕液晶中文顯示，各路溫度、操作條件實時顯示、內(nèi)容清晰直觀，真正實現(xiàn)人機對話；
2、開機自檢，寬程自診斷功能，可準(zhǔn)確判斷故障方位并報警；
3、六路獨立溫度控制（汽化室、毛細(xì)管汽化室可獨立控溫）， 五階程序升溫功能；
4、超溫 保護功能：任一路超過設(shè)定的溫度，儀器自動斷電并報警； 
5、*的立式加熱裝置，使樣品汽化更加的可靠，將汽化室產(chǎn)生的熱輻射，降至zui小，確保柱箱內(nèi)的溫度偏差極小；
6、智能模糊控制后開門系統(tǒng)，自動跟蹤溫度并動態(tài)調(diào)整 ，風(fēng)門角度，即使室溫附近也可實現(xiàn)精密的溫度控制； 
7、配置填充柱柱頭進樣、玻璃內(nèi)襯進樣，帶有隔膜清洗 ，功能的毛細(xì)管分流/不分流進樣裝置，并可安裝氣體進樣器；
8、高精度雙重穩(wěn)定氣路，可同時安裝四種檢測器；  
9、可選配電子流量壓力顯示系統(tǒng)內(nèi)置工作站裝置。

控溫指標(biāo) 
1.控溫范圍：室溫 5℃～400℃ 增量0.1℃ 
2.控溫精度：優(yōu)于±0.01℃

 程序升溫：五階階間恒溫時間0～999min 增量0.1min 溫度增量0.1℃ 
 升溫速率：200℃下zui大40℃/min    200℃上zui大20℃/min  

檢測器主要技術(shù)指標(biāo)

氫火焰離子化檢測器（FID）

(1)圓筒型收集極結(jié)構(gòu)設(shè)計，石英噴嘴，響應(yīng)*

(2)檢測限：≤8×10g/s(正十六烷/異辛烷)

(3)基線噪聲：≤2×10A

(4)基線漂移：≤2×10A/30min

(5)線性：≥10

熱導(dǎo)檢測器（TCD）

(1)采用半擴散式結(jié)構(gòu)

(2)電源采用恒流控制方式

(3)靈敏度：≥2500mV·ml/mg(正十六烷/異辛烷)。

(4)基線噪聲：≤20μV。

(5)基線漂移：≤100μV/30min。