卡爾費(fèi)休方法自1935年由卡爾費(fèi)休提出,采用I2、SO2、吡啶、無(wú)水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測(cè)定出試劑的水當(dāng)量,在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后,通過(guò)計(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量,標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為測(cè)微量水分的標(biāo)準(zhǔn),我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定微量水分的方法。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀采用的卡爾費(fèi)休法是廣泛應(yīng)用于室驗(yàn)室的一種水分測(cè)定法??栙M(fèi)休法又分為庫(kù)侖法和容量法,庫(kù)侖法是在容量法的基礎(chǔ)上發(fā)展而來(lái)的。兩者的不同之處有如下幾點(diǎn):
技術(shù)上:
容量法:精度取決于KF試劑的加入精度,手動(dòng)儀器由滴定管的精度決定,自動(dòng)儀器由活塞式玻璃滴定管的精度決定,zui低能測(cè)到100ppm左右。國(guó)內(nèi)有些企業(yè)宣傳的資料說(shuō)能測(cè)到10ppm是不可信的。因?yàn)槟壳暗牡味ü艿木纫仓贿_(dá)到了0.5-1uL,這個(gè)精度只能滿足測(cè)到100ppm。并且即使采用密閉的滴定杯,每分鐘空氣中水分滲入的量還是有可能達(dá)到相當(dāng)于20µl KF試劑的程度,所以10ppm的下限*不可信。容量法的下限為100ppm。
由于目前還沒(méi)有滴定度穩(wěn)定的試劑,所以容量法需要不斷的測(cè)定KF試劑的滴定度。(容量法的滴定度,是為了事先測(cè)定單位體積的試劑所能夠測(cè)量的水分質(zhì)量,以來(lái)做樣品時(shí)計(jì)算含水量。)
庫(kù)侖法:用電流生成試劑代替滴定管加入試劑,這是庫(kù)侖法和容量法的本質(zhì)區(qū)別。因?yàn)殡娏骺梢钥刂?,所以?kù)侖法可以做到很高的精度,分辨率能達(dá)到0.1ug,zui低測(cè)量下限可以達(dá)到幾個(gè)ppm。庫(kù)侖法也無(wú)需測(cè)定試劑的滴定度。
價(jià)格上:
購(gòu)買(mǎi)價(jià)格:容量法,純手動(dòng)玻璃管的,價(jià)格比較低廉。自動(dòng)儀器價(jià)格現(xiàn)在與庫(kù)侖法價(jià)格差別不大。
試劑:試劑屬于卡爾-費(fèi)休法水分儀的消耗品。容量法倒入一次試劑只能測(cè)量一次,庫(kù)侖法的試劑是可以重復(fù)使用的(一次試驗(yàn)的含水量控制在50-300ug,可以測(cè)量上千次)。所以容量法試劑的使用量要遠(yuǎn)大于庫(kù)侖法,而兩者的價(jià)格基本相當(dāng),庫(kù)侖法要相對(duì)更環(huán)保、經(jīng)濟(jì)。
應(yīng)用范圍上:
對(duì)于很多的樣品,容量法和庫(kù)侖法都是可以測(cè)定的。
容量法更適用于高含水量()、固體或糊狀(粘度大的)樣品的測(cè)定:可以采用各種針對(duì)特殊樣品的有機(jī)溶劑,將樣品溶解其中,加入滴定杯測(cè)定。
庫(kù)侖法測(cè)量范圍在幾個(gè)ppm到100%的水分。更適用于測(cè)量液體樣品及氣體。
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