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集熱式恒溫加熱磁力攪拌器可用于頂空固相微萃?。℉S—SPME)
閱讀:3867發(fā)布時(shí)間:2013-7-25
集熱式恒溫加熱磁力攪拌器可用于頂空固相微萃?。?/span>HS—SPME)
取6mL酒樣于15mL的樣品瓶中,加入1gNaCl,放入轉(zhuǎn)子并旋緊瓶蓋,然后放在集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中,50℃下,攪拌加熱30min后,將已活化的SPME萃取頭插入樣品瓶中,吸附30min,zui后將SPME萃取頭插入氣相色譜的進(jìn)樣口250℃,解析15min。
1.2.6GC/MS的分析方法
色譜柱為TR—5MS30m×0.25mm×0.25μm石英毛細(xì)管柱(ThermoFisherScientific,美國),氣相色譜—質(zhì)譜
聯(lián)用為ThermoFisherScientific制造(美國),柱溫采用程序升溫:初溫40℃保持1min后,先以2℃/min的速度升至64℃,再以3℃/min的速度升至160℃,然后以10℃/min的速度升至250℃,保持10min;進(jìn)樣口溫度為250℃,載氣為高純氦氣(純度為99.999%),載氣流速1mL/min,不分流進(jìn)樣。EI源,離子源溫度為150℃,電子能量70eV,質(zhì)量范圍30amu—500amu,質(zhì)譜譜圖庫NIST05。
利用譜庫對照,相關(guān)資料報(bào)道和背景知識對香氣物質(zhì)進(jìn)行定性分析,香氣物質(zhì)的量采用峰面積歸一法。
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