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甲基an非他命及其衍生物的檢測方法

閱讀:3228      發(fā)布時間:2019-3-4
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  作用:

  對du品種類的鑒定具有否定作用,即只能對du品的種類進行初步鑒定和篩選,能及時地為緝毒部門是否對被檢查人采取有關(guān)強制措施提供科學(xué)依據(jù)。但是,du品現(xiàn)場快速檢驗一般不具有認定作用,若要認定某可疑du品是何種du品、含有哪些成分、含量是多少以及來源于何處等,都必須送實驗室進行全面科學(xué)的檢驗后,才能給出鑒定結(jié)論,終作為訴訟及定罪的依據(jù)。

  方法:

  一般有外觀觀察法和化學(xué)顯色法兩類方法。前者是主要依據(jù)各種du品不同的物理特性(如氣味、物態(tài)及外觀形態(tài)等)對du品的種類進行初步認定的一種方法。該類方法存在著較大局限性,其主要原因是即使同一種類的du品其外觀形態(tài)也會有差異。

  后者是根據(jù)不同du品與不同化學(xué)試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(即顯色反應(yīng))所呈現(xiàn)出的顏色,進行du品種類初步認定的一類方法。這類方法同樣也存在著局限性,由于顯色反應(yīng)一般都不屬于專一反應(yīng),因而會出現(xiàn)錯誤鑒定結(jié)論的情況。

  du品的實驗室檢測方法

  1.化學(xué)篩選法

  在實驗室中使用該類方法的主要目的是:對可疑du品進行分類,在縮小范圍的基礎(chǔ)上進行確證性檢驗。就一般而言,du品的化學(xué)篩選反應(yīng)可分為五組:馬改氏試劑與鴉pian、嗎啡、海luo因及

  an非他明的反應(yīng);亞硝基鐵qing化鈉、碳酸鈉試劑與甲基an非他明的反應(yīng);快蘭B試劑與大麻的反應(yīng);硫氰酸鉆試劑與可ka因的反應(yīng);硝酸鈷、異丙胺試劑與巴比妥類藥物的反應(yīng)。

  2.蒲層色諧分析法(TLC)

  定性檢驗du品的一種常規(guī)分析方法。具有設(shè)備簡單、操作容易、靈敏度高及可靠性強等特點??捎糜诟黝?/span>du品的檢驗。

  3.相色諧法(GC)

  是檢驗du品常用的儀器分析方法。屬無損分析,具有分離效果好、靈敏度高、分析速度快及可靠性強等特點??捎糜诟黝?/span>du品的定性及定量分析

  4.紅外光諳法(IR)

  主要用于du品的定性分析。屬無損分析,且有快速、準確等優(yōu)點,但對檢材的純度要求相對較高。

  5.紫外一可見光譜法(UV)

  可用于部分du品(具有雙鍵和共軛體系結(jié)構(gòu))的定性及定量分析。具有快速等特點。

  6.液相色諧法〔HPLC)

  主要用于熱穩(wěn)定性差、揮發(fā)性低及分子量較大的du品定性、定量分析。其分析的du品范圍正好與氣相色譜法的分析范圍形成互補,且分離效能要比氣相色諧法高。

  7.氣相色諧一質(zhì)諧聯(lián)用分析法(GC-MS)

  氣相色諧一質(zhì)諧聯(lián)用分析法和氣相色譜一傅立葉紅外光諧聯(lián)用分析法。是目前專門用于分析尚無標準品或成分復(fù)雜的混合du品的理想方法。既有分離和結(jié)構(gòu)測定雙重功能,又有快速、靈敏度高及可靠性強等特點。

  8.其他分析方法等

  甲基an非他命及其衍生物的檢測方法

  1.化學(xué)篩選法

 ?、亳R改氏實驗:an非他明、甲基an非他明呈橙—棕色

 ?、跊]食子實驗:MDA和MDMA呈亮暗綠色。

  2.薄層色諧法

  ①溶液配制,用甲醇或乙醇制備標準溶液和檢材溶液

  ②展開劑,乙酸乙脂:甲醇:濃氨水=85:10:50

  ③顯色劑,碘花鉍鉀試劑

  3.氣相色法

 ?、俜治黾兰?

  毛細管柱:DB-5(相當于S-54);25m×0.25mm彈單性石英毛細管柱;

  FID檢測器;

  檢測度:280℃;進樣溫度:250℃;

  升溫程序:柱溫:110℃,保持1分鐘(以10℃/min的升溫速率)→150℃(以30℃/min的升溫速率)→270℃,保持10分鐘;

  ②標準溶液及檢材溶液的配制

  內(nèi)標溶液、單一純品溶液及含內(nèi)標的混合純品溶液皆用乙酸乙醋制備,內(nèi)標物為1-禁胺

 ?、鄱ㄐ苑治觯?/span>

  分別吸取單一純品溶液、混合純品及檢材溶液各1-2ul注入色譜儀中,各進樣2-3次,記錄各RT值,并據(jù)其得出結(jié)論。

  定量分析:

  分別吸取含內(nèi)標的混合純品溶液、檢材溶液各1-2ul注入色諧中,各進樣2-3次,記錄各峰面積值,根據(jù)du品含量公式計算各成分的含量。

  4.液相色諧法

  ①正相梯度技術(shù)分析條件:

  流動相:甲醇:硝酸銨緩沖溶液(90:10)

  速率:2.0mL/min

  檢洲器:254nm UV

  進樣體積:1-5 ul。

 ?、谏C溶液的配制:標準溶液和檢材溶液均用甲醇制備。

 ?、鄱ㄐ苑治?測定可疑檢材的保留時間或分離比,并與標準品加以比對,得出鑒定結(jié)。

  5.紅外光譜法

 ?、俜治鰲l件:

  縫隙:1mm掃描

  速度:3分/全程

 ?、跇悠分苽?其一為溴化鉀壓片法;其二是液膜法

 ?、鄱ㄐ苑治?測定可疑檢材的紅外吸收光譜圖,通過與標準譜圖比對,得岀鑒定結(jié)論。

 

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