農殘、獸殘前處理中，你所不太注意的關鍵點和細節(jié)……

其實，主要把握好前處理過程中的一些關鍵點和細節(jié)，就可以極大減少前處理分析過程中出現(xiàn)的這些問題。小編總結如下：

1、SPE小柱類型或規(guī)格選擇不合適

凈化效果不佳，往往是由于選擇的SPE小柱類型或規(guī)格不合適，一款合適的SPE小柱選擇，包含2個方面：吸附劑和柱規(guī)格。

首先，要選擇合適的吸附劑，才能較好對樣品進行的凈化。關于吸附劑的選擇，一般情況下參考文獻或標準，如果沒有相應文獻可參考，有2個方法可供選擇，一個是根據目標化合物的性質選擇（見圖一），一個是根據樣品基質性質來選擇（見圖二）。

圖一：根據目標化合物性質選擇

圖二：根據樣品基質性質選擇

選擇好吸附劑后，選擇合適的柱規(guī)格也非常重要。

萃取柱的吸附劑能吸附的化合物質量是有限的，一旦超過了這個數值，目標物就不能被有效保留，使得回收結果大打折扣。

以下給出了萃取柱的上樣容量及洗脫參數，可以參考一下。

2、篩板堵塞

在SPE操作過程中，我們還經常遇到篩板堵塞，溶液無法通過固相萃取柱。

當上樣液中含有較多顆粒雜質時，這些顆粒雜質會在篩板上不斷聚集，形成一層顆粒層，隨著壓力的增加以及時間的延長，顆粒層會越來越嚴實，最終導致篩板堵死，溶液無法通過固相萃取柱。

以下是常見的固相萃取柱的結構圖，由柱管、篩板和填料3部分組成，其中篩板是一種具有多孔結構的材料，起到固定填料和過濾溶液的作用。

遇到這種情況，可以在上樣前先高速離心或者過濾，然后取上清液或者濾液過固相萃取柱，減少顆粒雜質的影響。

案例：食品中人工合成著色劑的測定，當樣品為飲料、配制酒等液體時，過固相萃取柱還是很輕松的，而當樣品為糕點、谷物制品以及果凍時，上樣前需先高速離心或者過濾，否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象。

3、流速過快或過慢

其次，固相萃取過程中流速不能太快，流速太快不利于目標化合物在填料上的保留以及溶劑與目標化合物或者填料的相互作用，從而影響凈化及回收結果。當然流速也不能太慢，否則會大大延長前處理的時間。

以下是總結的原因和對策：

案例：SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時，先用水、甲醇，接著用正己烷淋洗，正己烷與前兩者的極性不同，從而導致流速很慢，遇到這種情況，可以增加負壓或者選用合適的溶劑進行過渡。

4、凈化效果不理想

還有，SPE操作過程中，我們經常還會遇到凈化效果不理想的情況，可采取以下策略：

5、重現(xiàn)性差

固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產品質量、流速以及操作有關。

• 固相萃取柱中填料的質量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性，因此選擇質量可靠的廠家很重要，遇到重現(xiàn)性差的實驗，可以選擇用標準溶液考察一下固相萃取柱的重現(xiàn)性。

• 固相萃取過程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一，上樣、淋洗、洗脫過程中適當降低流速，通常而言，流速低于5 mL/min時結果較為穩(wěn)定，有些實驗可能需要更慢的流速。當然，操作者水平的高低也會影響到結果的重現(xiàn)性。

  
  

具體總結如下：

6、回收率不理想

在實驗中，操作者關注較多的可能也是關于加標回收率的問題，固相萃取柱質量的優(yōu)劣、固相萃取方法是否合適、操作者操作技能的高低都可以通過加標回收實驗進行驗證。

原則上加標回收率應在80%~120%之間，當然對于多組分目標物同時檢測時，這一指標可適當放寬。

（1）目標物在填料上保留不足