島津SPE小柱對(duì)瘦肉精類(lèi)殘留檢測(cè)

依據(jù) SNT 1924-2011

1. 前處理（以豬肉為例）

準(zhǔn)確稱(chēng)取5g（至0.01g）搗碎的豬肉，加入10ppm的沙丁胺醇、鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺的混標(biāo)10ul，1ppm的內(nèi)標(biāo)各100ul于50ml離心管中，加入20ml乙酸胺緩沖液，均質(zhì)提取1min，充分酶解，低溫8000r/min離心5min，收集上清液于離心管中，加入20ml正己烷，震蕩均勻，低溫12000r/min離心5min，棄去正己烷層，取水層，待凈化。

固相萃取小柱：
InertSep MPC 3ml/60mg或WondaSep MPC 3ml/60mg 

SPE方法：
活化/平衡：3ml甲醇、3ml水、3ml 0.1mol/L 鹽酸溶液
上樣：上述提取液上柱，<1ml/min
清洗：3ml 0.1mol/L 鹽酸溶液、3ml 水、3ml 50%甲醇、3ml正己烷
小柱抽負(fù)壓干燥
洗脫：3ml洗脫液（乙酸乙酯：甲醇：氨水=55：45：5）
將洗脫液氮吹至干，加入1ml50%甲醇-水溶解殘?jiān)?.2um濾膜過(guò)濾，待測(cè)。 

2. 色譜分析

色譜柱：InertSustain C18 3um 2.1*150mm
流動(dòng)相：A：0.1%甲酸水溶液 B：乙腈
梯度：

流速：0.3ml/min
柱溫：25℃
進(jìn)樣量：1ul
儀器：UPLC +QTOF-MS

3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
 

代表圖譜

4. 結(jié)論

采用InertSep MPC 3ml/60mg 或WondaSep MPC 3ml/60mg，對(duì)豬肉中三種瘦肉精克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺進(jìn)行加標(biāo)回收率考察，相對(duì)回收率均在80%--100%之間。