豬肉中氟喹諾酮類藥物檢測(cè)

豬肉中氟喹諾酮類藥物檢測(cè)

依據(jù) GB /T 22388-2008

1. 前處理

預(yù)處理：
準(zhǔn)確稱取2g 豬肉樣品，加入10mL 磷酸鹽提取液（pH=7），水平振蕩5min，10000g 離心 5min，吸取上層液，重復(fù)提取一次，合并上層液，上層液中加入10mL 正己烷，渦旋1min， 10000g 離心5min，吸取下層液體，待凈化。
凈化：
固相萃取小柱：
InertSep Pharma 3ml/60mg 貨號(hào)5010-27101
活化、平衡：3ml 甲醇、3mL 磷酸鹽提取液
上樣：取預(yù)處理的5ml 下層液體過(guò)柱
淋洗：3ml 水
抽干
洗脫：2mL 流動(dòng)相 0.05M 磷酸三乙胺：乙腈=18：82
過(guò)濾上機(jī)

2. 色譜分析

色譜柱：C18 , 250×4.6mm（i.d.）, 5μm
流動(dòng)相：A:0.05M 磷酸三乙胺+B:乙腈=18+82，等度洗脫
柱溫：35℃
檢測(cè)波長(zhǎng)：Ex:280nm; Em450nm

3. 基質(zhì)加標(biāo)回收率結(jié)果

三次平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果的回收率（基質(zhì)加標(biāo)濃度均為0.05mg/kg）：

藥物名稱

回收率%

相對(duì)偏差%

環(huán)丙沙星

91.73（7.075）

7.1

恩諾沙星

97.01（5.556）

5.6

沙拉沙星

95.25（1.817）

1.8

4. 結(jié)論

 在此實(shí)驗(yàn)條件下，將固相萃取小柱InertSep Pharma 3ml/60mg 應(yīng)用于豬肉中氟喹諾酮類殘留前處理，基質(zhì)去除效果好，回收率*要求。