島津SPE柱檢驗(yàn)報(bào)告黃曲霉毒素

黃曲霉毒素SPE 柱驗(yàn)證報(bào)告
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器：
液相色譜儀（Waters UPLC）、熒光檢測(cè)器（Waters）、大體積流動(dòng)池、粉
碎機(jī)（IKA）、均質(zhì)器（IKA）、天平（**）、氣控操作系統(tǒng)（**）……
1.2 試劑及材料：
玉米樣品：購(gòu)自浙江市場(chǎng)。
黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)樣品（Sigma-Aldrich）；
乙腈、甲醇（默克公司，色譜純）；
氯化鈉（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純）；
提取用水為超純水；
液相流動(dòng)相用水為超純水。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)品的配制：
1.3.1 黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：
用進(jìn)樣針準(zhǔn)確移取50 μL標(biāo)準(zhǔn)液（約2 μg/mL）于10 mL容量瓶中，加乙腈
定容至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶中，-20℃下保存。
1.3.2 黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：
移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10 mL 容量瓶中，配制成含黃曲霉毒素B1，
B2，G1，G2 濃度分別為0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0 ng/mL 的工
作液，4℃避光保存。
1.4 樣品的提取和凈化：
稱取經(jīng)粉碎、過(guò)篩、并充分混合的玉米樣品5.0 g，置于50 mL離心管中，添
加相應(yīng)體積的B1、B2、G1、G2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，加入20 mL體積比84:16的乙腈與水提
取液，均質(zhì)提取2 min，20℃下8000轉(zhuǎn)/min 離心10 min．移取2 mL上清液過(guò)SPE
柱，取200 μL濾液，加入880 μL水，混勻，液相色譜分析。
1.5 液相色譜條件：
色譜柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18（1.7μm，100mm×2.1mm）；

流速：0.3 mL/min；
柱溫：40℃；
樣品室溫度：10 ℃；
進(jìn)樣體積：10 μl；
流動(dòng)相：乙腈 : 甲醇 : 水 = 17.5: 17.5: 65；
檢測(cè)器：熒光檢測(cè)器，波長(zhǎng)λEx=365 nm，λEm=435 nm,455 nm。
1.6 回收率
名稱
標(biāo)準(zhǔn)過(guò)柱
（ng/mL）
回收率
（%）
樣品加標(biāo)過(guò)柱
（μg/kg）
回收率
（%）
AFTB1 1.0 99.34 10.1 93.48
AFTB2 1.0 99.60 10.2 95.87
AFTG1 1.0 94.48 10.1 99.06
AFTG2 1.0 98.64 10.1 98.29