1 前言
在食品的國家標準中 ,有關于還原糖的檢測標準 ,檢測出的還原糖的含量 ,有利于了解該類產(chǎn)品的含糖量 ,從而確定他的適用人群。
本實驗中采用了上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀直接滴定法 ,在加熱條件下 ,以次甲基藍為指示劑 ,以已除去蛋白質(zhì)的被測樣品溶液 ,直接滴定已標定過的費林氏液 ,樣品中的還原糖與斐林試劑中的酒石酸鉀鈉銅絡合物反應 ,生成紅色的氧化亞銅沉淀 ,氧化亞銅再與試劑中的亞鐵氰化jia反應 ,生成可溶性化合物 ,到達終點時 ,稍過量的還原糖立即將次甲基藍還原 ,使藍色褪色 ,呈現(xiàn)出原樣品溶液的顏色 ,即為終點。根據(jù)樣品消耗體積 ,計算還原糖量。
該方法提升了實驗的準確性以及實驗的安全性 ,避免因為加熱滴定所導致的燙傷 ,滴定效率大大提升 ,能自動判斷終點 ,減少勞動量。
2 儀器和試劑
2.1 儀器
JH-T6全自動電位滴定儀 , 高溫氧化還原電極 ,10mL 滴定管 ,電熱板。
2.2 試劑
堿性酒石酸銅( 甲液) ,堿性酒石酸銅( 乙液) ,葡萄糖標準溶液( 1.0mg/mL ),亞鐵氰化jia溶液(10.6%),乙酸鋅溶液,鹽酸( 1+ 1 ),冰乙酸。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
堿性酒石酸銅溶液的標定 :
1) 預備實驗 :吸取堿性酒石酸銅溶液甲液和乙液各 5mL 于燒杯中 ,加入 10mL 水 ,玻璃
珠 5 顆 ,搖勻 ,在電爐上控制在 2min 內(nèi)加熱至沸 ,沸騰狀態(tài)下用葡萄糖標準溶液滴定至終點。
 
2) 正式實驗 :吸取堿性酒石酸銅溶液甲液和乙液各 5mL 于燒杯中 ,加入 10mL 水和比預
備實驗少 1mL 的葡萄糖標準溶液 ,控制在 2min 內(nèi)加熱至沸 ,沸騰狀態(tài)下用葡萄糖標準溶液滴定至終點。計算每 10mL 堿性酒石酸銅溶液相當于葡萄糖的質(zhì)量。
3) 試樣制備 :樣品后取 20g 于 250mL 容量瓶中 ,加 100mL 水加熱溶解 ,攪拌混勻 ,緩慢加入乙酸鋅溶液 5mL 和亞鐵氰化jia溶液 5mL ,加水定容至刻度 ,混勻靜置 30min 后取上清液備用(或直接過濾)。用其代替葡萄糖標準溶液按上述標定的步驟重復操作 ,記錄消耗試樣的體積。
3.2 儀器參數(shù)
| 滴定模式 : | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 
| 電極平衡時間 : | 4s | 預攪拌時間 : | 10s | 
| 電極平衡電位 : | 1mv | 滴定速度 : | 標準 | 
| 結束體積 : | 20mL | 預滴定添加體積 | 0mL | 
| 電位突躍量 : | 150 | 滴定前平衡電位 : | 10mv | 
4 結果與討論
4.1 實驗數(shù)據(jù)
1. 標定堿性酒石酸銅溶液 :
| 編號 | 葡萄糖體積( mL ) | 還原糖含量(mg) | 平均含量(mg) | 
| 1 | 10.727 | 10.727 | 
 
 10.768 | 
| 2 | 10.810 | 10.810 | |
| 3 | 10.768 | 10.768 | 
 
2.還原糖含量測定 :
| 
 樣品名稱 | 取樣量 ( g ) | 
 編號 | 滴定體積 ( mL ) | 平均滴定 體積( mL ) | 還原糖含量 (g/100g ) | 平均值 (g/100g ) | 
| 
 
 
 鮮奶棒 | 
 
 
 19.8009 | 1 | 3.971 | 
 
 
 3.896 | 2.7014 | 
 
 
 2.7822 | 
| 2 | 3.844 | 2.8458 | ||||
| 3 | 3.873 | 2.7993 | 
4.2 計算公式
 
X---樣品中還原糖含量(以某種還原糖計) ,單位為克每百克( g/100g ); m1---堿性酒石酸銅溶液相當于某種還原糖的質(zhì)量 ,單位為毫克( mg ) ; m---試樣的質(zhì)量 ,單位為克( g );
F---相當于某種糖的換算系數(shù) ,這里選擇的0.8 ;
V ---滴定時平均消耗試樣溶液的體積 ,單位為毫升( mL )。 250---定容體積 ,單位為毫升( mL );
1000---換算系數(shù)。
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