一、 前言
萘哌地爾, 是一種有機化合物,化學(xué)式為 C24H28N2O3, 是一種腎上腺素受體阻滯藥,適應(yīng)癥為良性前列腺增生引起的排尿障礙,其產(chǎn)品質(zhì)量執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)在中國藥典第二部中,其中明確規(guī)定其含量測定的方法。本方法采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定的方法測定其含量, 重復(fù)性良好、終點突躍明顯, 能夠準(zhǔn)確地測出其含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6全自動電位滴定儀, 非水 pH 復(fù)合電極, 分析天平等
2.2、試劑
冰乙酸(AR) , 乙酸酐(AR) , 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)。
三、 實驗方法
3.1、樣品檢測
精準(zhǔn)稱取 0.15g 樣品(精確到 0.0001)于 100mL 滴定杯中, 加入 30mL 冰乙酸溶解, 再加入 1mL 乙酸酐,攪拌均勻,將非水 pH 復(fù)合電極放入待測溶液中,設(shè)置好儀器參數(shù),用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)進行滴定, 滴定至電位突躍的終點。記下滴定終點消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積。同時做空白實驗。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
| 滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.020mL | 
| 電極平衡時間: | 4s | 預(yù)添加體積: | 0mL | 
| 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 
| 結(jié)束體積: | 20mL | 相關(guān)系數(shù): | 19.62 | 
| 電位突躍量: | 200 | 補液速度: | 5 | 
| 攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv | 
 
3.2、測試,圖譜
 
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