摘要：由于直接測(cè)定超濾膜的孔徑相當(dāng)困難，所以使用已知分子量的球狀物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。如膜對(duì)被截留物質(zhì)的截留率大于90％時(shí)，就用被截留物質(zhì)的分子量表示膜的截留性能，實(shí)際上，但所使用的物質(zhì)并非的球形，由于試驗(yàn)條件的限制，所測(cè)定的截留率也有一定的誤差，所以截留分子量不能表示膜的分離性能。

由于用BSA、γ-球蛋白測(cè)試中空纖維膜，重復(fù)性不好，測(cè)試結(jié)果跟實(shí)際偏差較大。影響因素眾多。如：電勢(shì)，等電點(diǎn)、材料、原料等原因會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響。因此使用ps-微球測(cè)試材料的截留率。三種材料如下:

實(shí)驗(yàn)方法：紫外分光光度法、濁度計(jì)法

實(shí)驗(yàn)耗材：中空纖維膜（三個(gè)不同樣品）、ps-微球（進(jìn)口、規(guī)格42nm）等

儀器設(shè)備：哈希分光光度計(jì)、哈希2100N實(shí)驗(yàn)室濁度儀、自制截留通量裝置、純水機(jī)、真空干燥箱、超聲清洗器、實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿等

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

之前都是做的BSA、球蛋白之類(lèi)的測(cè)試截留，每次的結(jié)果跟實(shí)際對(duì)比有明顯的偏差，對(duì)不同的材料測(cè)試結(jié)果不同。所以這次來(lái)了一個(gè)ps-微球。據(jù)說(shuō)國(guó)產(chǎn)的技術(shù)不夠，而且是40nm用的不多，所以買(mǎi)了進(jìn)口的，就買(mǎi)了1g。想想為什么不多買(mǎi)點(diǎn)，后來(lái)看價(jià)格嚇尿了。4600大洋。

拼命找文獻(xiàn)，讓同事一起找，找不到國(guó)內(nèi)的，國(guó)外的看也看不懂。只找到部分配制方法，沒(méi)有相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方法，后來(lái)只能按著B(niǎo)SA的方法嘗試下，用紫外分光光度計(jì)在280nm下進(jìn)行測(cè)試。取出試劑如下：

雖然都是英文，我不認(rèn)識(shí)它，它不認(rèn)識(shí)我。但其中的粒徑大小42nm，有效含量1g，總體積10ml，還是看懂了。里面是乳液狀態(tài)，存在分布不均勻的狀態(tài)，于是進(jìn)行超聲5min。

那么貴的東西，就那么點(diǎn)，一不小心就完了。思考了半天，先取了1ml，配制成1000ppm的溶液，100ml。

用哈希2100N實(shí)驗(yàn)室濁度儀測(cè)試溶液穩(wěn)定性。將樣品倒入比色皿（由于量少就沒(méi)潤(rùn)洗了），用無(wú)塵布擦試比色皿，進(jìn)行濁度測(cè)試并測(cè)試穩(wěn)定性。

結(jié)果如下：

時(shí)間min 0       5       10     30     60     120  150  180  210 

濁度NTU82.6 82.7 82.5 82.3 82.3 82.4 82.4 82.4 82.5

初步判斷該溶液在4h內(nèi)較穩(wěn)定。

用1000ppm溶液進(jìn)行稀釋成200ppm使用液(因?yàn)榫?g含量，需要配置大于1L的溶液。所以不得不稀釋)，并配置標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。濃度分別為；0、25ppm、50 ppm、100 ppm、150 ppm、200 ppm。分別使用溶液進(jìn)行波長(zhǎng)吸光度掃描。

在波長(zhǎng)275處zui高濃度溶液吸收為0.124，但是響應(yīng)值很低，波動(dòng)很大，線(xiàn)性很差，滿(mǎn)足不了要求。想到濁度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液是福爾馬肼--乳液狀，于是用濁度計(jì)分別測(cè)試溶液響應(yīng)值。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果為Y=0.0822+0.9916，R2 =0.9757。試驗(yàn)失敗，心疼啊，500大洋沒(méi)了。原因1、試管沒(méi)洗干凈，2、試管用酸泡過(guò)，對(duì)結(jié)果又影響，3、配制過(guò)程中不準(zhǔn)確。

為了避免二次污染，決定直接使用同一個(gè)比色皿直接進(jìn)行試驗(yàn)。在比色皿中從低到高濃度依次單個(gè)進(jìn)行配制并測(cè)試（比色皿上有刻度線(xiàn)的所以好定容）。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果Y=0.0807+0.4068，R2 =0.9983。滿(mǎn)足要求。兩次的響應(yīng)值結(jié)果如下：

 0     25     50     100  150  200

0.06 2.65 6.36 9.36         14.37        16.31

0.05 2.45 4.69 8.76 12.54        16.32

曲線(xiàn)沒(méi)問(wèn)題，進(jìn)行截留測(cè)試準(zhǔn)備。取3個(gè)不同樣品，放入盛純水玻璃皿，在常溫下浸泡20min。

由于怕管路污染，將設(shè)備管路拆下*清洗。

清洗后安裝回去，并用純水循環(huán)清洗管路。

取樣品30mm放入有機(jī)玻璃管中，在0.12mpa的超純水壓力下中預(yù)壓20min。（使膜孔*打開(kāi)）

在預(yù)壓過(guò)程的同時(shí)，重新配置200ppm溶液，1L（避免二次污染直接在燒杯中配置，濃度會(huì)有誤差，但影響不大）。取樣測(cè)試濁度響應(yīng)值為16.46 (符合要求)。

將配置好的溶液及樣品放入設(shè)備（圖中是兩套設(shè)備分開(kāi)的）。

打開(kāi)設(shè)備將壓力調(diào)整到0.1mpa，溶液充滿(mǎn)管路后循環(huán)30s，因?yàn)槭莿?dòng)態(tài)的，水循環(huán)后起泡，（溶液只要靜置一段時(shí)間，還是澄清的）

取上述溶液測(cè)試濁度（判斷管路污染影響），結(jié)果為16.27(管路殘留部分水使溶液會(huì)稀釋一點(diǎn)) 說(shuō)明管路受污染影響很小，不會(huì)影響結(jié)果。在上述條件下，運(yùn)行2min后進(jìn)行取樣測(cè)試。

取樣后發(fā)現(xiàn)樣品中很多的氣泡，氣泡會(huì)影響濁度值，進(jìn)行超聲，使氣泡上浮。放入濁度計(jì)測(cè)試

結(jié)果計(jì)算：三個(gè)樣品的測(cè)試結(jié)果分別為0.83NTU、0.56NTU、1.03NTU。將響應(yīng)值待人方程結(jié)果分別為。5.24ppm、1.90ppm、7.72ppm。計(jì)算結(jié)果1、截留率=1-測(cè)試液響應(yīng)值/原液響應(yīng)值。分別為1-（0.83/16.27）=94.90；96.56；93.67。2、截留率=1-測(cè)試液濃度/原液濃度。分別為97.32；99.03；96.06。由于兩種計(jì)算都有一定的問(wèn)題，*種計(jì)算，是根據(jù)溶液濃度跟響應(yīng)值有一定的線(xiàn)性，按照響應(yīng)值直接得出結(jié)果。第二種是根據(jù)響應(yīng)值換算回濃度得出的結(jié)果。截距太大了，對(duì)于低濃度的影響會(huì)很大。

結(jié)論：此三種材料的截留率都達(dá)到90%以上?？梢耘卸ù笥诖肆降念w粒將被截留。