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生物堿填料

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生物堿是來源于植物界的含氮有機(jī)化合物,為非常有效的中草藥有效成分,在傳統(tǒng)的硅膠或氧化鋁層析上效果往往不理想。一般采用PH<3的酸水提取生物堿,提取物直接上SP陽離子交換填料,提取粗提物(純度可達(dá)80%),然后通過SKP或者SKR系列精細(xì)分離純化填料提取單體。特別是SKP系列填料,耐受強(qiáng)酸強(qiáng)堿,比傳統(tǒng)硅膠基質(zhì)填料使用范圍更為廣泛,壽命更長。

 

 生物堿分離方法的確很多,既有經(jīng)典的分離方法,如溶劑萃取法、蒸餾法、沉淀法、鹽析法、結(jié)晶法、膜滲透升華法等,也有較為現(xiàn)代、先進(jìn)的分離方法,如色譜分離法。

  1.硅膠柱色譜分離法

  硅膠柱色譜分離法主要利用二氧化硅作為填料,是較為常用的柱色譜分離方法。硅膠為中性無色顆粒,其性能穩(wěn)定。硅膠層析柱適用范圍廣,既能用于非極性生物堿也能用于極性生物堿,且成本低,操作方便,是常見的生物堿的分離方法。

  2.氧化鋁柱色譜分離法

  氧化鋁柱色譜分離法是以氧化鋁作為填料的層析分離法,適合于酸性大、活化溫度較高的生物堿的分離。比如采用氧化鋁層析方法正向分離非酚性粉防己堿與粉防己若林堿,其Rf值適中,展開后放置10min以顯色劑噴濕潤效果為、且穩(wěn)定,可得到較好的效果。這種柱色譜分離法也是較為常用的生物堿分離的方法之一。這是由于許多生物堿極性較小,氧化鋁對它們吸附較小,而雜質(zhì)常被吸附。

  3.離子交換樹脂分離法

  離子交換樹脂對吸附質(zhì)的作用主要是通過靜電引力和范德華力達(dá)到分離純化化合物的目的。隨著人們對生物堿的認(rèn)識和了解,離子交換樹脂已應(yīng)用于生物堿的分離提取中。離子交換技術(shù)有設(shè)備簡單、操作方便、生產(chǎn)周期短、能源消耗少、成本低、產(chǎn)品純度高、不吸潮、不加輔料就可以成型等特點(diǎn)。而傳統(tǒng)的水煮法和水醇法提取分離得到的制劑總是又黑、又大、又粗,使用極不方便;有機(jī)溶劑萃取方法,溶劑用量大,環(huán)境污染嚴(yán)重。因而離子交換樹脂法在生物堿的提取、分離的研究與生產(chǎn)中應(yīng)用日益廣泛。

  4.高速逆流色譜分離法

  高速逆流色譜分離法(high speed coutercurrent chromatography,簡稱HSCCC)是一種新的分離技術(shù),它對生物堿的分離和制備具有很大的優(yōu)勢,特別是對進(jìn)樣量較大的樣品具有*的優(yōu)點(diǎn),其應(yīng)用前景越來越引人注目。

  高速逆流色譜分離法具有兩大突出優(yōu)點(diǎn):

①線圈中固定相不需要載體,因而清除了氣液色譜中由于使用載體而帶來的吸附現(xiàn)象;

②特別運(yùn)用于制備性的分離,每次進(jìn)樣體積較大,進(jìn)樣量也較多。

 

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