如何校準(zhǔn)上海雷磁PH計(jì)
上海雷磁PH計(jì)是一類故障率較高的儀表,電極的壽命是按月計(jì)算的,而且電極的性能也是不斷變化的,所以PH計(jì)的校驗(yàn)工作的間隔時(shí)間也是按月(有時(shí)甚至是按天)計(jì)算的,因此對(duì)上海雷磁PH計(jì)的維護(hù)人員來說,正常情況下的維護(hù)工作量是一個(gè)沉重的負(fù)擔(dān)。即使是一個(gè)維護(hù)得很好的系統(tǒng),由于電極常常出現(xiàn)問題,在使用一段時(shí)間后所提供的測(cè)量結(jié)果往往不能滿足要求。因?yàn)樯虾@状臥H計(jì)電極的壽命通常是6~12個(gè)月,這取決于正確的維護(hù)和測(cè)量環(huán)境的惡劣程度,比如電極在高溫、高腐蝕性或高酸溶液中,壽命將明顯降低。雖然電極一步步老化,靈敏度降低,響應(yīng)時(shí)間延長,線性也受影響,但這個(gè)過程是一個(gè)漸變的過程,通常不通過使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校驗(yàn)是無法得知的。
上海雷磁PH計(jì)玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時(shí)間加長。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時(shí),可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。
由主機(jī)、復(fù)合電極組成,主機(jī)上有四個(gè)旋鈕,它們分別是:選擇、溫度、斜率和定位旋鈕。安裝好儀器、電極,打開上海雷磁PH計(jì)后部的電源開關(guān),預(yù)熱半小時(shí)。在測(cè)量之前,首先對(duì)上海雷磁PH計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn),我們采用兩點(diǎn)定位校準(zhǔn)法,具體的步驟如下:
調(diào)節(jié)選擇旋鈕至PH檔;
用溫度計(jì)測(cè)量被測(cè)溶液的溫度,讀數(shù),例如25°C。調(diào)節(jié)溫度旋鈕至測(cè)量值25°C。
調(diào)節(jié)斜率旋鈕至zui大值。
打開上海雷磁PH計(jì)電極套管,用蒸餾水洗滌電極頭部,用吸水紙仔細(xì)將電極頭部吸干,將復(fù)合電極放入混合磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,使溶液淹沒電極頭部的玻璃球,輕輕搖勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)定位旋鈕,使顯示值為該溶液25°C時(shí)標(biāo)準(zhǔn)PH值6.86。
將上海雷磁PH計(jì)電極取出,洗凈、吸干,放入鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,搖勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)斜率旋鈕,使顯示值為該溶液25°C時(shí)標(biāo)準(zhǔn)PH值4.00。
取出電極,洗凈、吸干,再次放入混合磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,搖勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)定位旋鈕,使顯示值為25?C時(shí)標(biāo)準(zhǔn)PH值6.86。
取出電極,洗凈、吸干,放入鄰苯二甲酸氫鉀的緩沖溶液中,搖勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后,再調(diào)節(jié)斜率旋鈕,使顯示值為25°C時(shí)標(biāo)準(zhǔn)PH值4.00。
取出上海雷磁PH計(jì)電極,洗凈、吸干。重復(fù)校正,直到兩標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)PH值基本相符為止。
校正過程結(jié)束后,進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。將復(fù)合電極放入盛有待測(cè)溶液的燒杯中,輕輕搖勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄讀數(shù)。
上海雷磁PH計(jì)電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上,平時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中以備隨時(shí)使用。玻璃電極不要與強(qiáng)吸水溶劑接觸太久,在強(qiáng)堿溶液中使用應(yīng)盡快操作,用畢立即用水洗凈,玻璃電極球泡膜很薄,上海雷磁PH計(jì)不能與玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污時(shí),應(yīng)先用酒精,再用四氯化碳或已醚,zui后用酒精浸泡,再用蒸餾水洗凈。如測(cè)定含蛋白質(zhì)的溶液的pH時(shí),上海雷磁PH計(jì)電極表面被蛋白質(zhì)污染,導(dǎo)致讀數(shù)不可靠,也不穩(wěn)定,出現(xiàn)誤差,這時(shí)可將電極浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分鐘來矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干,切勿用織物擦抹,這會(huì)使電極產(chǎn)生靜電荷而導(dǎo)致讀數(shù)錯(cuò)誤。甘汞電極在使用時(shí),注意電極內(nèi)要充滿氯化鉀溶液,應(yīng)無氣泡,防止斷路。應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)晶存在,以使溶液保持飽和狀態(tài),使用時(shí)撥去上海雷磁PH計(jì)電極上頂端的橡皮塞,從毛細(xì)管中流出少量的氯化鉀溶液,使測(cè)定結(jié)果可靠。另外,pH測(cè)定的準(zhǔn)確性取決于標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確性。上海雷磁PH計(jì)用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,要求有較大的穩(wěn)定性,較小的溫度依賴性。