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X熒光光譜儀在地礦行業(yè)測(cè)試中的應(yīng)用
一 確定分析方法
1、傳統(tǒng)的分析方法——化學(xué)滴定。
2、新型的分析方法——光譜法。包括原子吸收分光光度法(AAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜發(fā)(ICP)、原子熒光光譜儀(AFS)、高頻紅外碳硫分析儀(CS)。
3、快速的分析方法——X熒光法(XRF)。
二 各種分析方法的特點(diǎn)
1、傳統(tǒng)的分析方法化學(xué)滴定法到目前還是長(zhǎng)，普及的測(cè)試方法。它的特點(diǎn)是檢測(cè)常量元素方面度高、要求分析測(cè)試人員素質(zhì)高專業(yè)性強(qiáng)、測(cè)試微量元素靈敏度不高、測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)、人為誤差很高等特點(diǎn)。
2、新型的分析方法(見上)AAS、ICP、AFS在前處理方面跟化學(xué)滴定法相差不多，都必須要把樣品制成溶液。其對(duì)微量元素分析精度高，要求分析測(cè)試人員素質(zhì)高專業(yè)性強(qiáng)，測(cè)試時(shí)間短，人為誤差少等特點(diǎn)。
3、X熒光法在應(yīng)用于地礦行業(yè)的特點(diǎn)也很明顯，分析速度快，前處理簡(jiǎn)單，樣品無(wú)損、人為誤差小、分析范圍廣(可以從含量在2ppm-99.99%，元素有Na-U都可以測(cè)試)等的特點(diǎn)。
而在地礦行業(yè)中，以上的各種方法各有優(yōu)勢(shì)，也各有缺點(diǎn)，所以只有針對(duì)不同的分析要求和測(cè)試條件采用不同的分析方法和分析儀器才能真正的達(dá)到準(zhǔn)確測(cè)試的目的，各種方法和儀器的存在都有一定道理，相輔相成才能有效而準(zhǔn)確的進(jìn)行測(cè)試。也沒(méi)有所謂的測(cè)試儀。由于篇幅原因，在這里只詳細(xì)介紹X熒光光譜儀在地礦測(cè)試中的優(yōu)勢(shì)、影響結(jié)果的因素和解決辦法。
三 影響X熒光在地礦行業(yè)測(cè)試中的結(jié)果的因素
影響測(cè)試結(jié)果的因素有：
1、工作曲線選錯(cuò)或工作曲線內(nèi)選用的標(biāo)樣缺少。
2、未進(jìn)行初始化，峰譜有飄移。
3、樣品的不均一性或物理形態(tài)也會(huì)對(duì)樣品的含量造成不確定性。比如塊狀樣或粉未狀樣品。不同地區(qū)不同的礦物的不同礦物效應(yīng)也會(huì)造成不確定性。
4、樣品量過(guò)小，而測(cè)試時(shí)間比較短的情況下。
5、表層不平，如每次受到激發(fā)的效果也不是很好，不是很穩(wěn)定。這是由于雖然同測(cè)一個(gè)點(diǎn)，但是受到激發(fā)的程度會(huì)不同，有變化。
6、外部有強(qiáng)磁場(chǎng)、強(qiáng)電流、諧波干擾或者電流不穩(wěn)，溫度高濕度大的情況下都有可能測(cè)試不準(zhǔn)。
7、元素與元素之間的熒光干擾。
通過(guò)元素周期表上特征X射線能量的觀看，我們可以知道有一些元素的能量很相近，會(huì)有相互干擾的情況出現(xiàn)。幾種常見的元素干擾如下：
A.Pb與AS之間的相互干擾。Pb的La與AS的Ka峰都幾乎一樣，所以如果樣品又有Pb和As的話，則這二個(gè)元素會(huì)有干擾嚴(yán)重影響到測(cè)試結(jié)果。這樣就要選擇不同的分析線進(jìn)行分析。
B.W、Au、Zn、As的相互干擾。由于在地礦行業(yè)對(duì)金的要求品位很低，2g/t即可為金礦，所以如果礦里含有Zn或As的會(huì)嚴(yán)重干擾到Au的測(cè)試結(jié)果。而一般Au礦里都會(huì)有伴生這些元素，所以有時(shí)候測(cè)試Au會(huì)很麻煩。造成的誤差也會(huì)很大。所以目前X熒光對(duì)測(cè)Au元素還沒(méi)有一個(gè)很好的解決方案。
C.Fe對(duì)Co的干擾，一般礦產(chǎn)里鐵含量都有很高，而Co的品位都會(huì)很低，F(xiàn)e的Kb峰剛好就在CoKa峰上面，這樣就造成了對(duì)Co的干擾。所以有時(shí)候?qū)Φ虲o含量會(huì)測(cè)不出結(jié)果。
D.Cu對(duì)Ta的干擾。
E.Pb和Bi相互干擾。
8、逃逸峰與雙倍峰對(duì)元素的干擾。
A.鉛礦里高鉛的雙倍峰會(huì)對(duì)Sb和Cd有干擾。
B.Fe的逃逸峰會(huì)對(duì)Ti造成干擾。
9、高含量元素會(huì)對(duì)處于附近元素干擾。
A.由于高含量元素的峰譜圖會(huì)很高，這樣就造成了此元素附近的本低也會(huì)提高。這樣就可能會(huì)把附近低含量的峰譜淹沒(méi)在本底里面。從而造成測(cè)不出此元素的含量。比如高錫會(huì)影響到Cd、Ag元素的測(cè)試。