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【硬貨總結(jié)】氣相色譜進(jìn)樣針的使用和維護(hù)的注意事項(xiàng)
閱讀：5856 發(fā)布時(shí)間：2020-10-27
氣相色譜進(jìn)樣應(yīng)該注意的問(wèn)題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10 μl注射器金屬針頭部分體積0.6 μl，有氣泡也看不到，多吸1-2 μl把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡，(指10 μl注射器，帶芯子注射器平感覺(jué))進(jìn)樣速度要快(但不易特快)，每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。
一、安裝色譜柱
1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2. 填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中。" G, F7 N& e$ s, 4. 毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長(zhǎng)度要根據(jù)儀器的說(shuō)明書(shū)而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進(jìn)的長(zhǎng)度也不同。需要說(shuō)明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多，略超出卡套即可。
二、氫氣和空氣的比例對(duì)FID檢測(cè)器的影響
氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10，當(dāng)氫氣比例過(guò)大時(shí)FID檢測(cè)器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅，再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。
三、使用TCD檢測(cè)器
1. 氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。
2. 氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時(shí)要小的多。
3. 沒(méi)通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開(kāi)始做樣前在給。
如何判斷FID檢測(cè)器是否點(diǎn)著火，
不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒(méi)有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口，觀察其表面有無(wú)水汽凝結(jié)。
四、如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換
進(jìn)樣時(shí)感覺(jué)特別容易，用TCD檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說(shuō)明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時(shí)都是在常溫，溫度升高后會(huì)更緊，密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難，常常會(huì)把注射器針頭弄彎。
如何選擇合適的密封墊 密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過(guò)300℃時(shí)用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時(shí)帶膜的面朝下。
五、怎樣防止進(jìn)樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：
1. 進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊，這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。
2. 位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
3. 注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。
4. 因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染，注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí)，進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。
5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重，急于求快會(huì)把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。
進(jìn)步分離度的幾種方法
1.增加柱長(zhǎng)可以增加分離度.
2.減少進(jìn)樣量(固體樣品加大溶劑量).
3.進(jìn)步進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣.
4.降低載氣流速.
5.降低色譜柱溫度.
6.進(jìn)步汽化室溫度.
7.減少系統(tǒng)的死體積，主要是色譜柱連接要插到位，不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室。
8.毛細(xì)管色譜柱要分流，選擇合適的分流比.
六、氣相色譜常見(jiàn)故障診斷
氣相色譜種類(lèi)很多，性能也各有差別。主要包括兩個(gè)系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、六通進(jìn)樣閥、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器等；電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線(xiàn)路、自動(dòng)進(jìn)樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機(jī)和記錄儀等電子器件。
要分析和判定色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對(duì)于氣路系統(tǒng)出的故障，不過(guò)乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等。
例如：基線(xiàn)若始終向下漂移，即“電平”值逐漸變小至負(fù)數(shù)，這極有可能是載氣泄漏，那么就要查找各個(gè)接頭部件是否有漏的現(xiàn)象，若不漏而基線(xiàn)仍漂移，則可能是電路系統(tǒng)的故障。色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事，就需要分析工作者有一定的電子線(xiàn)路方面的知識(shí)，并且要弄清楚主機(jī)接線(xiàn)圖和各系統(tǒng)的電原理圖(尤其是接線(xiàn)圖)。在這些圖上清楚的畫(huà)出了控制單元和被控對(duì)象間的關(guān)系，具體的標(biāo)明了各接插件引線(xiàn)的編號(hào)和往向，按圖往檢查電路、找尋故障是非常方便的。
色譜電路系統(tǒng)的故障，一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測(cè)放大系統(tǒng)的故障，當(dāng)然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)(包括柱溫、檢測(cè)器溫控、進(jìn)樣器溫控)的主回路由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導(dǎo)通角的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化(恒定或不恒定)。而控制可控硅導(dǎo)通角變化的是輔回路(或稱(chēng)控溫電路)，包括鉑電阻(熱敏元件)和線(xiàn)性集成電路等等。 由上所述可知，若是溫控系統(tǒng)的毛病，則應(yīng)首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞(斷或短路)，鉑電阻是否壞(斷或短路)或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統(tǒng)常見(jiàn)故障是離子訊號(hào)線(xiàn)受潮或斷開(kāi)、高阻開(kāi)關(guān)(即靈敏度選擇)受潮、集成運(yùn)算放大器(如：AD515JH、OP07等)性能變差或壞等等。常，則說(shuō)明故障不在放大器和處理機(jī)(或記錄儀)，而在氣路部分或溫度
色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有“果”必有“因”，弄清線(xiàn)路的走向，逐步排除產(chǎn)生“果”(故障)的“因”，把故障范圍縮小。
例如：若出現(xiàn)基線(xiàn)不停的抖動(dòng)或基線(xiàn)噪音很大時(shí)，可先將放大器的訊號(hào)輸進(jìn)線(xiàn)斷開(kāi)，觀察基線(xiàn)情況，假如恢復(fù)正控制單元；反之，則說(shuō)明故障發(fā)生在放大器、記錄儀(或處理機(jī))等單元上。這種部分排除的檢查故障方法，在實(shí)際中是非常有用的。
七、如何防止FID收集極上的積垢
清除收集極積垢，拆洗FID時(shí)，常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據(jù)FID工作原理，收集極對(duì)地為高阻，一般都在107歐姆以上，所以收集極的一般污染或收集極和靜電計(jì)連接不良，除非在限制靈敏度操縱外不會(huì)造成嚴(yán)重的噪聲。
所以當(dāng)操縱FID碰到尖峰噪聲(基線(xiàn)毛刺)不提倡首先拆洗FID檢測(cè)器，而應(yīng)先尋找其它引起噪聲的原因如：
1.氣流比是否合適;
2.汽化室嚴(yán)重污染;
3.柱流失嚴(yán)重(老化不夠);
4.靜電放大器不穩(wěn)定;
5.極化電壓不穩(wěn)定;
6.有關(guān)信號(hào)連接接觸不良;
7.市電不穩(wěn)定;
8.接地不正確;
9.數(shù)據(jù)處理機(jī)有故障或參數(shù)設(shè)置不公道;
10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時(shí));
11.色譜柱連接以后各接頭有嚴(yán)重漏氣。只要有一定經(jīng)驗(yàn)，上述檢查即簡(jiǎn)單又直觀。 我們經(jīng)?？吹綑z測(cè)器特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì)，均是硅酮型固定相流失經(jīng)FID 中燃燒后天生的二氧化硅所致。為防止二氧化硅在檢測(cè)器
中積聚要留意以下幾點(diǎn)：
?、僮V柱在連接檢測(cè)器使用前充分老化。
?、趹?yīng)用純度較高(如色譜級(jí)純)的固定相OV-101；少用純度差的D-200。
?、墼跐M(mǎn)足分析對(duì)FID靈敏度要求的情況下，盡量選擇大一些的空氣流量，以便把各種燃燒物排出FID。在確認(rèn)可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。其清除積垢方法有以下三種供大家參考使用。
?、伲鹤⑸淙舾晌⑸锇海紵纬煞瘹?，氟化氫和二氧化硅反應(yīng)后形成可揮發(fā)性物質(zhì)。
?、冢翰鹣聶z測(cè)器的有關(guān)部分如：收集極，噴嘴，殼體，盡緣體等。在超聲波浴中清洗兩小時(shí)，用蒸餾水漂洗。裝進(jìn)檢測(cè)器之前，再用丙酮清洗一次。
?、郏喝粝嚓P(guān)部分特別是收集極積垢太多時(shí)，可以用細(xì)顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法。