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技術(shù)文章

熱分析儀器性能簡(jiǎn)介(DSC)

閱讀:5426          發(fā)布時(shí)間:2020-5-9

    PerkinElmer是分析儀器和生化儀器的;目前年?duì)I業(yè)額超過(guò)20億美元,雇員約9100名,設(shè)立分支機(jī)構(gòu)和辦事處。

目前,PerkinElmer熱分析儀器包括:DSC 8500,DSC 8000,DSC 6000,DSC 4000,Pyris 1 TGA, TGA 4000,STA 6000,STA8000,DMA 8000。

 

DSC 8000的技術(shù)參數(shù)

  • *測(cè)量原理:功率補(bǔ)償型
  • **DSC靈敏度0.18mw
  • **量熱精度優(yōu)于0.03%
  • *量熱度優(yōu)于±0.2%
  • *溫度度優(yōu)于±0.05°C
  • *溫度精度優(yōu)于±0.008°C
  • 溫度范圍-180 °C ~+750 °C(液氮制冷),90 °C ~+750 °C (二 機(jī)械制冷),110 °C ~+750 °C(三 機(jī)械制冷)
  • **線性控制升溫速度0~300°C/min(DSC8000)
  • 降溫速度:0~150°C/min(DSC8000),0~750°C/min(DSC8500)
  • **爐體:鉑銥合金爐體
  • 冷卻時(shí)間室溫條件:4min內(nèi)由 725 °C 降至100 °C。使用液氮:2min內(nèi)由 +200°C降至-100 °C。
  • *控溫能力100°C/min升溫,沖溫小于 0.1°C。
  • 測(cè)試氣體自動(dòng)控制:標(biāo)配氣體質(zhì)量流量計(jì)。
  • 除霜功能:全自動(dòng)氣簾及葉蓋板自動(dòng)加熱, 消除低溫操作下的結(jié)霜現(xiàn)象。
  •  
  • StepScan DSC:配備步階掃描調(diào)制溫度技術(shù)。
  • 擴(kuò)展功能:可擴(kuò)展UV-DSC,Raman-DSC等。
  •  

    性能說(shuō)明

    特性

    注明

    測(cè)試原理:功率補(bǔ)償型

    DSC 8000屬于功率補(bǔ)償型, 與熱流型DSC的根本優(yōu)勢(shì)在于功率補(bǔ)償型直接測(cè)量能量,而非溫度差,從而在全量程范圍內(nèi)溫度真正實(shí)現(xiàn)線性。主要優(yōu)點(diǎn)如:

    可實(shí)現(xiàn)嚴(yán)格的等溫結(jié)晶,等溫固化及氧化誘導(dǎo)期的操作,世界上所有其它公司的DSC產(chǎn)品皆無(wú)法實(shí)現(xiàn)等溫操作(ΔT¹0);

    輕的爐體可實(shí)現(xiàn)快的升降溫,且無(wú)過(guò)沖及溫度滯后現(xiàn)象,可方便地研究材料的結(jié)晶動(dòng)力學(xué)、玻璃化轉(zhuǎn)變;

    因功率補(bǔ)償型DSC*的設(shè)計(jì)原理,它直接測(cè)量熱量而無(wú)需多點(diǎn)溫度的標(biāo)樣校正和復(fù)雜的熱學(xué)公式計(jì)算,故可得到量熱精度(0.03%),儀器靈敏度0.18 mW,這是所有的熱流型DSC在設(shè)計(jì)原理和實(shí)際指標(biāo)上無(wú)法達(dá)到的。

    靈敏度:0.18 mw

    能檢測(cè)到微小或快速相轉(zhuǎn)變點(diǎn)。

    量熱計(jì)精度優(yōu)于0.03%

    < ±0.03%(目前世界上DSC指標(biāo)

    量熱計(jì)精度是DSC重要的性能指標(biāo)之,即多次測(cè)量同樣品的重現(xiàn)誤差范圍。功率補(bǔ)償型DSC由于的設(shè)計(jì)原理,其量熱計(jì)精度是所有的熱流型DSC無(wú)法相比的。目前熱流型DSC的量熱精度普遍比功率補(bǔ)償型DSC要差個(gè)數(shù)量 。

    量熱度

    < ±0.2%(目前世界上DSC指標(biāo))

    代表DSC儀器測(cè)量熱量結(jié)果的情況,即測(cè)量的熱量值和理論熱量值的偏差程度。

    溫度度

    < ±0.05 oC

    溫度度是指通過(guò)DSC校正后,測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品(已知轉(zhuǎn)變溫度)時(shí)DSC儀器能夠達(dá)到的程度,即偏差有多大。

    溫度精度

    < ±0.008 oC

    溫度精度是指溫度度,即多次測(cè)量同樣品的重現(xiàn)誤差范圍。

    溫度范圍

    - 180 oC ~ + 750 oC(低溫根據(jù)選配的低溫裝置確定

    線性控制升溫速度

    0.01~300 °C/min

    爐體小巧快的線性升降溫速率賦予儀器許多特殊性能,如:

    1. 可方便地研究材料結(jié)晶動(dòng)力學(xué)、玻璃化轉(zhuǎn)變;

    2. 模擬實(shí)際生產(chǎn)工藝中冷熱處理過(guò)程使得試驗(yàn)與工藝流程趨致;

    3. 快速升降溫性能大大提高分析速度和試驗(yàn)效率;

    4. 爐體小巧,快的升降溫速率確保儀器在操作過(guò)程中無(wú)溫度滯后現(xiàn)象,始終與程序溫度同步;

    5. 小巧的爐體具有小的溫度梯度。

     

    熱流型DSC爐體體積大,升降溫速率慢,操作中存在以下問(wèn)題:

    1. 降溫速率稍高時(shí)為非線性降溫,且降溫曲線出現(xiàn)拐點(diǎn),拐點(diǎn)處DSC曲線相應(yīng)出現(xiàn)熱流跳躍,會(huì)掩蓋可能出現(xiàn)的真實(shí)熱效應(yīng)峰;

    2. 不可能真正方便地研究結(jié)晶動(dòng)力學(xué);

    3. 試驗(yàn)結(jié)束由高溫降至室溫需較長(zhǎng)時(shí)間,降低分析效率,而且溫度滯后嚴(yán)重,難以與程序溫度同步。

    爐體:鉑銥合金爐體

    *的鉑銥合金爐體,耐腐蝕,抗氧化,易清洗,尤其適合于含氟材料等腐蝕性強(qiáng)的材料測(cè)試。鉑銥合金爐體是目前DSC爐體材料中使用壽命長(zhǎng)的,很多客戶如南京師范大學(xué)測(cè)試中心,武漢大學(xué)等等,鉑銥合金爐體使用了20年后,其備用爐從未必要換。

    溫度傳感器

    鉑電阻,面測(cè)溫,而非熱流型DSC的熱電偶(單點(diǎn)測(cè)溫)。

    冷卻時(shí)間

    室溫條件:4min內(nèi)由+750 oC 降至100 oC

    使用液氮:2min內(nèi)由+200oC降至-100 oC。

    控溫能力

    100 °C/min升溫,沖溫小于0.1oC。

    只有功率補(bǔ)償型DSC才能得到如此佳的溫控能力。

    冷卻系統(tǒng)

    用戶可以根據(jù)需要選配冰水浴,循環(huán)液體,機(jī)械制冷(2P,3P)或者自動(dòng)液氮制冷設(shè)備。

    其中,CryoFill自動(dòng)加液氮并有液氮液位傳感器,這是PerkinElmer *的技術(shù)??刂萍尤肓?,在-150 oC~50 oC循環(huán)使用,液氮消耗量小于2L/hr。

    除霜功能

    蓋板自動(dòng)加熱設(shè)計(jì),消除低溫操作下的結(jié)霜現(xiàn)象,從而實(shí)現(xiàn)低溫下的連續(xù)操作,并確保低溫操作時(shí)DSC基線的穩(wěn)定性

    測(cè)試氣體自動(dòng)控制

    內(nèi)置的氣體質(zhì)量流量控制器,可控制測(cè)試氣氛和進(jìn)行氣氛切換的DSC測(cè)試。在全量程內(nèi)可使用氮、氫、二氧化碳、空氣、氧氣或者其它惰性或者活性氣體。

    StepScan DSC(分步掃描調(diào)制溫度技術(shù))

    PerkinElmer公司有自己的SSDSC(StepScan)技術(shù),具有的溫度調(diào)制功能,可以同時(shí)得到和分離可逆(熱力學(xué))和不可逆(動(dòng)力學(xué))的DSC 曲線,并在不降低靈敏度的情況下,提高分辨率。

    儀器控制及配套數(shù)據(jù)處理軟件

    Microsoft Windows用戶控制系統(tǒng),的分析數(shù)據(jù)處理軟件。DSC8000除了Pyris熱分析軟件的常用DSC控制分析功能之外,還標(biāo)配了原裝的高 調(diào)制軟件,動(dòng)力學(xué)軟件(等溫動(dòng)力學(xué)和掃描動(dòng)力學(xué)),純度軟件和高 比熱軟件。

    Cp直接測(cè)量技術(shù)

    含有

    各種聯(lián)用測(cè)試技術(shù)

    根據(jù)用戶需要可選配(詳見(jiàn)下文)

     

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