1 前言 土壤是一種重要的自然資源，因其復(fù)雜的時空變異性，使得獲取土壤信息成為當前 農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和環(huán)境評價的迫切需求，而土壤有機質(zhì)含量高低是衡量土壤質(zhì)量的關(guān)鍵信息。土壤 有機質(zhì)泛指土壤中以各種形式存在的含碳有機化合物，指土壤中來源于生命的物質(zhì)，是土壤 中除土壤礦物質(zhì)以外的物質(zhì)。通常在其他條件相同或相近的情況下，在一定含量范圍內(nèi)，有 機質(zhì)的含量與土壤肥力水平呈正相關(guān)。 土壤有機質(zhì)的測試方法有很多，本文主要依照國標 NT/Y 1121.6-2006 進行測定。在前處 理中使用石墨消解儀消解的方式替代油浴處理，后用電位滴定儀測定多余的重鉻酸鉀，計 算結(jié)果在質(zhì)控樣描述的 11.5-12.7g/kg 間，性良好，同時符合國標中的精密度要求，值得 推廣。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器 T960 電位滴定儀、10mL 滴定管、 Hamilton 鉑復(fù)合電極、SH220F 石墨消解儀

2.2 試劑 硫酸亞鐵溶液（0.1mol/L），超純水，重鉻酸鉀-硫酸溶液（0.4mol/L）、重鉻酸鉀標準溶 液（0.1mol/L）、HTSB-3 寧夏灌淤土

3 實驗方法

3.1 實驗步驟 T-355-201908 2 精密稱取樣品 0.5 g（到 0.0001 g），放入硬質(zhì)玻璃管中，加入 10.00 mL 重鉻酸 鉀-硫酸溶液（0.4mol/L），搖勻。將玻璃管插入已升溫至 185℃的 SH220F 里，等試管中的溶 液沸騰時開始計時，為防止溶液劇烈沸騰，可再降低溫度至 180℃。5min±0.5min 后取出， 冷卻片刻，將試管內(nèi)的消煮液和土壤殘渣無損地轉(zhuǎn)入滴定杯中，用水沖洗試管，洗液并入滴 定杯中，使杯內(nèi)溶液總體積在 50-60mL。用硫酸亞鐵溶液滴定至終點。每批分析需做兩個空 白試驗，此次試驗未用其他代替物，其他步驟與土樣測試相同。 3.2 參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論

4.1 結(jié)果 滴定模式： 動態(tài)滴定 攪拌速度： 5 電極平衡時間： 4s 預(yù)攪拌時間： 8s 電極平衡電位： 1mv 滴定速度： 標準 添加體積： 0.02mL 預(yù)滴定添加體積： 14mL 結(jié)束體積： 30mL 預(yù)滴定攪拌時間： 6s 滴定前平衡電位： 10mV 補液速度： 6 電位突躍量： 300 預(yù)控 mV 值： 無 T-355-201908 3 硫酸亞鐵溶液濃度 0.09845mol/L，體積 44.417mL 計算公式： ? ? m V - V c 0.003 1.724 1.10 X = 0 ? ? ? ? 式中： X --土壤有機質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)， g/kg； V0 --滴定時硫酸亞鐵溶液的消耗量，mL； V --滴定土樣時硫酸亞鐵溶液的消耗量， mL； c --硫酸亞鐵溶液的濃度，mol/L； 0.003 --1/4 碳原子的毫摩爾質(zhì)量，g； 1.724 --由有機碳轉(zhuǎn)化成有機質(zhì)的系數(shù)； 1.10 --氧化校正系數(shù)； m --稱取烘干試樣的質(zhì)量，g； 1000 --換算成每千克質(zhì)量。 編號 取樣量 （g） 滴定體積 （mL） 含量 （g/kg） 平均值 （g/kg） 1 0.50175 33.482 12.206 12.095 2 0.50110 33.476 12.229 3 0.50320 32.976 12.734 4 0.50091 34.113 11.521 5 0.50015 33.895 11.783 T-355-201908 4

4.2 圖譜

4.3 結(jié)論 本試驗將石墨消解儀運用至樣品前處理過程中，后用電位滴定儀測試，獲得了重復(fù)性 良好、峰圖明顯的結(jié)果，土壤試樣為 HTSB-3 寧夏灌淤土壤質(zhì)控樣，其平均含量 12.095g/kg， 試驗結(jié)果符合質(zhì)控樣的 SOM 含量范圍（11.5-12.7g/kg）。

注意事項 硫酸亞鐵溶液的配制和標定參照國標 NY/T 1121.6-2006。加熱時產(chǎn)生的二氧化碳氣泡不 是真正沸騰，只有在真正沸騰時才能開始計算時間。土樣移入干燥的試管后可能有少許粘在 試管壁上，建議用少許水沖洗。