1前言

 

由于土壤成分的復雜性，土壤重金屬元素分析需要進行樣品前處理。目前常用的消解方法有濕法消解、干灰化法和微波消解等。前兩種方法耗費時間長，不能消解效果，也有可能造成待測元素損失，同時濕法消解所用揮發(fā)性酸易形成酸霧，污染環(huán)境，易對實驗操作者造成傷害。微波消解方法操作簡單，消解速度快，大大縮短了檢驗周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善實驗人員的工作環(huán)境，分析結果的精密度、度及回收率均能得到有效保障。

2儀器與試劑

2.1儀器

TANK PLUS微波消解儀、PG原子吸收光度計、趕酸儀、玻璃儀器等；

2.2試劑

高氯酸（70%，GR）、硝酸（70%，GR）、鹽酸（37%，GR）、（40%，GR）

鎘標液、銅標液、鉻標液、鎳標液、鉛標液、鋅標液

3實驗方法

3.1樣品采集與制備

在黑龍江、河南、山東等典型區(qū)域分別采集農用地和建設用地土壤樣品，共10組。將采集的土壤樣品混勻后用四分法縮分至約100 g?？s分后的土樣經干燥后，除去土樣中石子和動植物殘體等異物，經過粗磨，細磨至過孔徑15mm（100目）篩，混勻后備用。樣品預處理過程應避免玷污和待測元素損失。土壤的干燥方法可使用自然風干、冷凍干燥、或微波輔助干燥，微波輔助干燥可將干燥時間縮短為自然干燥的1/4以上。

選擇標準土樣-黃紅壤GBW07405(GSS-5)作為質控樣。

3.2微波消解

實驗采用的土壤樣品前處理方法為新儀應用實驗室參照國內外相關標準，結合經驗及實際情況優(yōu)化后的消解方法。

每組樣品稱取3個平行樣，取樣量0.2g。另準備樣品和標準土樣。

每個消解罐內加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL，組裝消解罐，按照如下程序設定進行微波消解：

過程壓力2.5MPa以內。

3.3趕酸定容

消解完成，冷卻后取出消解罐，加入2mL高氯酸，180℃趕至開始冒白煙，再加入3mL硝酸趕至近干。冷卻、轉移，樣品定容至50mL，標土定容至100mL，溶液無色澄清透明。使用原子吸收檢測前，使用濾紙對待測液進行過濾。

3.4原子吸收光譜檢測

儀器參數(shù)參考相關檢測標準進行設置，繪制標準曲線，然后進行實際樣品和標準土壤樣品的含量檢測。

4結果與討論

土壤樣品和標準土壤檢測結果如下：

4.1 農用地土壤樣品重金屬含量檢測結果（μg/g）

 

4.3 結論

檢測結果表明，不同地區(qū)土壤樣品中的金屬元素含量存在差異，相同地區(qū)不同類型土壤中的金屬元素也存在較大差異；三次取樣的檢測結果平行性良好，標準樣品的實測值也在標稱值的不確定度區(qū)間之內，元素回收率95%~103%，檢測結果精密度和度令人滿意，說明該微波消解方法適用于土壤重金屬檢測的前處理工作。