微量進樣針的清洗

在色譜分析中，微量進樣器的清洗非常重要，進樣針清洗的好壞與否直接關(guān)系到下次分析結(jié)果的精確性。本文簡略討論一下進樣針的清洗問題。
進樣針清洗不好會呈現(xiàn)很多問題，例如：
     首先或許會引起交互式污染，因為平時樣品比較多，盡管有時是專針，但因為清洗針的溶劑有時是共用的，所以假如清洗針時不按照要求來做，很可能就會使溶劑受到各種樣品的污染，形成交互式污染，從而會在下次剖析時呈現(xiàn)鬼峰，攪擾測定結(jié)果。
其次是形成進樣針阻塞，這首要是因為咱們有很多樣品是比較粘或容易蛻變的，假如洗針時沒洗潔凈，等溶劑被吹干或天然蒸發(fā)干后，就會形成針芯被粘在針管中很難拔出來或針尖部分阻塞，吸不上來溶液，這樣終會形成打針器損壞。
因而，清洗打針器在日常剖析中是一項重要的作業(yè)，咱們有必要做好。
要清洗好打針器，我覺得應(yīng)該做好以下幾個方面。

1. 按清洗針的要求來做。一般咱們清洗針，先用針抽溶劑20次以上打到廢液瓶中，再在溶劑中屢次抽拉后，然后再用干氮氣或空氣將針管內(nèi)溶劑吹干，拉動*即可存放，不然應(yīng)從頭洗過。
2. 洗針的溶劑要經(jīng)常替換，避免溶劑被污染而影響洗針效果。咱們能夠在溶劑瓶中放少量溶劑，短時間就替換，這樣能夠節(jié)約溶劑，減少耗費。
3 .假如有條件的話，盡量不要把做多種樣品的針在同一瓶溶劑中洗，*斷絕穿插污染的根源。
4. 依據(jù)樣品和樣品前處理時所用的溶劑的性質(zhì)，選用相應(yīng)的能夠溶解掉樣品且和處理樣品時所用溶劑互溶的溶劑，道理很簡略，假如該溶劑不能溶解樣品，就不能起來清洗的意圖;別的，假如洗針的溶劑和樣品前處理時所用溶劑不互溶，相同不能起到清洗的意圖，還有或許會因為兩種物質(zhì)不互溶而形成針的阻塞。咱們能夠直接用樣品前處理溶劑作為洗針溶劑。

【進樣針的進樣留意事項】
運用打針器進樣能夠快速挑選進樣體積并重復的調(diào)整（常規(guī)± 5%的差錯，熟練者± 1%的差錯）當用微升打針器進樣時，可遵從如下建議：
1.    運作和諧，這樣可盡或許快而正精確地打針樣品，在壓入針桿后打針器在進樣口應(yīng)逗留2s。
2.    盡或許靠邊際（外表或無刻度區(qū)）抓住打針器，這可避免用手指握針筒時的熱傳遞，打針器架可阻撓從手指傳熱，且更容易穿刺隔墊。
3.    用手指接觸針桿頂部的紐狀物，而不是針桿。這可減小損壞和污染的或許性。
4.    為取得大的精確度，進樣量要小于打針器的大容量，當被打針的樣品包括沸點較寬的組分時，或許發(fā)生分餾，除非打針器有溶劑塞（用空氣泡割開），隨樣品進入打針口。
5.    在取樣入打針器前，經(jīng)過抽動針桿用樣品濕潤打針器內(nèi)外表（針桶或針塞），以保證精確的取樣量。
6.    從樣品瓶中抽取超過所需進樣量的樣品，從瓶中抽出打針器，移動針塞至所需刻度線，棄去剩余的樣品，不可在打針器頭附著液滴。
7.    打針前，用無綿纖維檫潔凈打針針，動作快速，小心不要將打針器中樣品吸出，也不要將體熱從手指傳至針管。
8.    目測查看打針器內(nèi)氣泡或樣品中的異物。
9.    當用拆卸針管打針器時，要分外小心，因為針管有死體積，用氣密的打針器充滿了惰性氣體對樣品瓶加壓，需要時重復此操作，以便在瓶中樹立壓力。
10.  當運用黏性樣品時，運用粗孔針頭。
11.  不要運用鈍的或損壞的針頭，也不要將隔墊螺母擰的太緊，不然隔墊壽數(shù)將會縮短，因為高溫也能夠縮短隔墊的壽數(shù)，故引薦運用有散熱片的螺母來保持低溫，一切隔墊終會開端泄露，每天換一個隔墊是避免泄露的好辦法，剖析使命多時要更經(jīng)常地替換，一些隔墊能夠繼續(xù)150次打針，但在這之前要定時替換。
【進樣針的運用辦法】
1.   在運用前有必要查看有無針尖毛刺·針曲折以及簡身裂縫為了消除樣品之間的前一個樣品的殘留，需要運用樣品進行5～20次的清洗。可是開始的2～3次的樣品有必要作拋棄處理。
2.   為了從針筒內(nèi)去除氣泡、將針尖浸入在樣品溶液內(nèi)重復進行抽取推出的操作。（將針向上側(cè)容易去除氣泡。）
3.   抽取比終所需量多的樣品，然后再與刻度線進行對準。留意打針器不要歪斜。先用不會發(fā)生細小纖維的紙類等擦洗針尖后再打針。
4.   運用后有必要用純水或丙酮進行清洗，在進行空氣干燥后保管。
【進樣針的清洗辦法】
對用于清洗進樣針的溶劑，有必要考慮對殘留物質(zhì)（運用過的樣品等）所具有的溶解力、一般被運用的有純水或甲醇，丙酮等。
進樣針整體的清洗
1.   用溫水和非堿性，無磷的洗滌劑清洗
2.   用純水或丙酮等的溶劑進行抽取推出、進行短時間的清洗。
3.   用空氣進行干燥。
芯桿的清洗
1.   芯桿在清洗后用清潔的布等擦洗，然后裝回針筒中。
2.   在裝入針筒是請留意芯桿是否曲折。
進樣針的清洗
1.   在清洗針時、請留意勿將針眼阻塞。
2.   在針筒內(nèi)置滿清洗用的溶劑，將芯桿穩(wěn)穩(wěn)地推入。
3.   留意不要使針尖為銳角的針（ PT-2，PT-4等）的前端曲折。萬一、針尖發(fā)生曲折時，請運用針打磨器等進行研磨。
【進樣針運用上的留意點】
1.   請勿將進樣針整個浸入溶劑內(nèi)。會導致粘接部分裂化。
2.   請勿將進樣針置于急劇溫度變化的環(huán)境下。會形成破損。
3.   請勿將進樣針長時間置于強酸或極性溶劑內(nèi)。會形成裂化，破損。
4.   固定針式進樣針的針和針筒的連接部運用環(huán)氧樹脂類的粘接劑，因而，在運用粘接劑或許會因為受到所運用的樣品或清洗用溶劑的侵蝕而流出。請依據(jù)所運用的樣品挑選適宜的進樣針。
【芯桿運用上的留意點】
1.    微型進樣針的芯桿（金屬制芯桿）因為是分別與每一個針筒做配研查看，因而芯桿不能交換。
2.    在進樣針的內(nèi)部處于干燥的狀態(tài)時（樣品等未抽取的狀態(tài)下）請勿推拉芯桿，不然或許導致針筒內(nèi)部損傷。
3.    曲折了的芯桿會對進樣針的運用發(fā)生負面影響，因而請留意芯桿是否曲折。
4.    在針阻塞的狀態(tài)下，請勿推拉芯桿。因受到高壓，針筒上有或許發(fā)生裂紋。
【關(guān)于進樣針的高壓滅菌處理】
替換針頭型進樣針（ 固定針頭型進樣針在外），針，針筒，芯桿等各個部品能夠在已拆分的狀態(tài)下進行高壓滅菌處理。
進行高壓滅菌處理時、一般的設(shè)定是溫度為 lang= EN-US110℃，處理時間約 20分鐘。